Патент ссср 417429

Патент ссср 417429

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4I7429

О ПИ САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

М. Кл. С 07f 5, 00

Заявлено 14.1Х.1972 (№ 1828670J23-4) с присоединением заявки «¹

Приоритет

Опубликовано 28.02.74. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 06.08.74

Гааудвратванна|и камнтнт

Савета Инннстрав СССР па дала.н наааратаннй и аткрытнй

3 1К 547.254.81 07 (088.8) Авторы изобретения

А. A. Ефремов, В. A. Фалалееr,, Е. Е. Гринберг, С. С. Стрельченко, В. В. Лебедев, В. А. Федоров и Я. Д. Зельвенский

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГАЛЛИЯ

ИЛИ ТРИАЛКИЛИНДИЯ

Изобретение касается улучшенного способа получения триалкилметаллов 111 группы, а именно триалкилгаллия или триалкилиндия, которые находят применение для производства полупроводниковых материалов.

Известен способ получения триалкилгаллия или триалкилиндия взаимодействием треххлористого галлия или индия с триалкилалюминием в инертной атмосфере при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 65%.

С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагают в реакционную массу добавлять органическое соединение— углеводород с температурой кипения, лежашей между температурой кипения целевого продук-.а и соответствующего ему исходного металлоорганического соединения, и процесс вести в кубе ректификационной колонны.

По предлагаемому способу трихлорид галлия или индия подвергают взаимодействию с триалкил алюминием в инертной атмосфере при нагревании.

К, добавляемому органическому соединению — углероду — предъявляют следующие требования: не должно содержать электрически активных атомов, желательно, чтобы молекула соединения добавки состояла лишь из водорода и углерода; должно оыть достаточно чистым и не должно образовывать азеотропы с компонентами разделяемой смеси.

Для получения триалкилгаллия берут пре5 имущественно и-гексан или н-гептан, а триалкилиндия — и-декан.

Добавление углеводорода в реакционную массу приводит к тому, что при выделении целевого продукта между выделяемым триал10 килгаллием или триалкилиндием создается промежуточная фракция, играющая роль вытеснителя целевой фракции.

Процесс ведут в кубе ректификационной колонны.

15 На фиг. 1 схематически изображена предлагаемая установка для синтеза и глубокой очистки Tðèìåièëãàëëèÿ.

На фиг. 2 представлено в виде графиков распределение концентрации разделяемых ве20 ществ с; по высоте колонны Н без добавки игексана; на фиг. 3 — то же, с добавкой и-гексана. (Заштрихованы площади, пропорциональные потере триметилгаллия при ректификационной очистке) .

25 Предлагаемая установка содержит куб-реактор 1, промежуточный конденсатор 2, дозировочную емкость 3 для углеводорода, термометр 4, узел очистки 5 азота, барботер 6 с жидким галлием, буферную емкость 7 с азо30 том и приемники 8.

417429

Выход целевого продукта составляет 80%, чистота его (особо чистое) 17 — 3.

Пример. В куб-реактор 1 установки, тщательно осушенной и заполненной гелием, загружают 180 г треххлористого галлия и постепенно из питателя добавляют 400 г б0%ного раствора триметилалюминия в н-гептане.

Сразу происходит экзотермическая реакция, которая заканчивается при включенном электрообогреве куба-реактора и работающем промежуточном конденсаторе 2. 11азначение конденсатора — не допустить попадание примеси алюминия в головку колонны при протекании реакции. По окончании реакции отключают питание конденсатора 2 хладагентом и с фл";мой К=70 — 100 отбирают триметнлгаллий.

При этом первые 5 r, содержащие легколетучие примеси, отбрасывают.

Получают 90 г (CH>)>Ga, содержащего следующие примеси, о/о. Л1 8.10 —, CII(4 10 —, Fe 1 10 — Mg(2.10 — Zn 2 10- Сг 4 10-

М1 4 10 —, Т1 1. l04 Ло 3 10 — Чп 210 —

Bi -=.10 — .

Концентрация основных носителей тока в эпитаксиальных пленках арсенида и галлия, синтезированных из полученного (CIR>)>Ga и особо чистого арсина, составляет п=1 — 5. . 10 ат/см

В аналогично проведенном опыте, но без игсптана, получают 67 г (CHs) qGa, содержащего примесь алюминия в количестве 1. .10 — масс. /о. Синтезированные пленки арсенида галлия содержат п = 1 — 5 10" ат/см основных носителей тока и не удовлетворяют

-ехническим требованиям.

Предмет изобретения

1. Способ получения триалкилгаллия или триалкилипдия реакцией обмена между хлоридами галлия или индия и триалкилалюминня в инертной атмосфере при нагревании, о т л и ч а и шийся тем, что, с целью увеличения выхо;:,.-, и чистоты целевого продукта, в реакционную массу добавляют органическое соединение — углеводород в с температурой кипения, лежащei между температурой кипения целевсп о продукта и соответствующего ему исходного металлоорганического соединения, и процесс ведут в кубе ректификационной колонны.

2. Способ по п. 1, о тл ич а ю щи и с я тем, что в качестве углеводорода используют для получения триалкилгаллия, например, и-гексан, я-гептан, а для получения триалкилиндия, например, н-декан.

417429

Риг 5

Корректор О. Тюрина

Редактор Т. Никольская

Заказ 1563/6 Изд. Л 1327 Тираж 506 Под l I I C I 10C

LIIII!ÈÏÈ I осхдар. гвс ного ксмигста Совсга Мии сгров СССР

tlQ делам изобрсгеиий и открытий

Москва, )К-35, Ра шская иаб., д. 4/5

Ч ив о; р:t(t)ittl, ttp. Cttttyttott;,, 2

Сосзавизсль О. Смирнова

Техрсд А. Камышникова

-1 6

AC,