Способ получения 9-винилантрацена

Способ получения 9-винилантрацена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

J5 )34853

Класс 39b, 22о1

СС С1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 159

П. П. Карпухин, А. И- Левченко и Е, В. Дудко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ВИНИЛАНТРАЦЕНА

Заявлено !9 февраля 1960 г. за № 655328 23 н Комитет по лс.<ам нзопрстений и открытий при Совете Министров СГГР

Опубликовано в «Бюллетен< из<нтрстс<зий» ¹ 1 <а П<ИИ г.

Предлагается способ получения 9-вицилантрацена путем взаимодействия антрацена с ацетиленом в толуольном растворе в присутствии едкого натрия под давлением 25 — 38 атм и температуре 200 †2 . Полученный мономер представляет собой белые кристаллы с т. пл. 64 — 72, растворимые в толуоле, бензоле и других органических растворителях; при нагревании полимеризуется с образованием прозрачной, бесцветной, водоустойчивой пленки. Может найти практическое применение в производстве пластмасс, изолирующих материалов и как связующая смола при изготовлении строительных деталей.

Пример. В автоклав емкостью 2,5 л, снабженный манометром гильзой для термометра, загружают 59 г антрацена (т. пл. 216 ), 500 мл толуола и 13,2 г едкого натрия. После того как автоклав закрыт, его продувают азотом и подают ацетилен до давления 16 ат,ч. Нагрев автоклава от 20 до 210 осуществляют с помощью электрической печи в течение 2 час. с последующей выдержкой при данной температуре в течение 10 час. В начальный период после достижения температуры

210 ) давление в автоклаве достигает 38 атлг и по мере течения реакции постепенно падает. Для перемешивания реакционной массы автоклав приводят во вращение с помощью электромотора.

По окончании реакции автоклав захолаживают до комнатной температуры, выпускают избыточный ацетилен, а реакционную массу после выгрузки дважды промывают толуолом.

Образовавшийся уксуснокислый натрий и непрореагировавший антрацен отделяют фильтрованием и промывают. От полученного вннилантрацена отгоняют толуол (при 60 и остаточном давлении 10 лш рт. ст.) и подвергают его многократной перекристаллизации из петролейного эфира до постоянной температуры плавления. Выход винилантраценл

54,5 г (80,5<7о от теоретического считая на загруженный антрацен). № 134853

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин

Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 2.ХП-60 г

Зак. 10306

Формат бум. 70)(108 fig Объем 0,17 и л.

Тираж 660 Цена 26 коп.; с 1.1-61 i 8 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, N. Черкасский пер., д. 2j6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения 9-винилантрацена, от л и ч а ю гц и и с я тем, что антрацен обрабатывается ацетиленом в толуольном растворе под давлением 25 — 38 ати и температуре 200 — 210 в присутствии едкого натрия.