ТЕРЕНТЬЕВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА

Способ получения -фосфорилированных 1,3,2-оксазафосфоланов или фосфоринанов

Способ получения 2-алкокси(арйл)-3-би€- диалкиламино(алкоксидиалкиламино,алкилдиалкиламино)-фосфико- !,3,2-окса-зафосфоринанов12изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му р—n—pic двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыn,сигц 1'i'fiy-h2 - "чj,''"",.., /-р-ль.^|,-,'ггде r — алкил ci — с^;у — алкил ci — са, алкоксил с] — с4или диалкиламиногруппа; x — арнл, алкоксил ci — с^.извест.ны замещенные 1,3,2- оксазафосфоринаны, содержащие у атома азота алкильпые и арильные радикалы.с целью сиитеза новых соединений, содержащих связь р—n—р, предложен способ нолучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-алкокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гексаалкилтриаминофосфина или диамидов алкилфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°с и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015пример 1. получение 2-нзонропокси-з- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафосфоринапа.5 г 2- изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфоринана и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. отгоняют 1, 12 г (50% от теоретического) диэтиламина. при разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •изоп'ропо'к'си - 3 - б.ис- (дпэтил-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<, сазафо1сфорашана с т. кип. 1!0=с/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.найдено, %: с 50,26: н 10,21; n 12,07; 18, 27d%: с 50,26; н 10,21; n cuhsansoapzвычислено, %: с 49,84; н 9,80; n 12,47; р 18,42.п р и м е р 2. получение 2-фе!1ил- 3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфоринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1бо°с в течение 1,5 час. отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. при разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1, 3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л vj25