Способ определения аммиака

Способ определения аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

Союз Советских

Социапистических

Рес ублик н111000392 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 09.0781 (21) 3354708/23-26 (511М. Кл.з

С Ol В 21/087. а 01 и 31/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

)S3) УДК 546.171..1:543.062 (088.8) Опубликовано 28,0233. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 280283 (72) Авторы изобретения

A.A. Кораблева, Н.В. Салазкина, p .44 Сасий;. "-,::;

В.И. 1урубаров и Г.М. Фишм М "

« :;

" -"!!!,:,, Ленинградский институт авиацио ного приборостфоев я (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АИМИАКЛ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп- ределения аммиака, и может быть использовано для контроля воздуха произ водственных помещений или атмосферы населенных пунктов.

Известен способ определения аммиака путем измерения длины окрашенного слоя индикаторного порошка, полученного при протягивании воздуха, содержащего аммиак, через индикаторную трубку, заполненную индикаторным порошком (1).

Однако чувствительность этого способа невелика. Кроме того, он не пригоден для автоматического контроля аммиака в атмосфере.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому. является способ определения аммиака путем облучения его ультрафиолетовым светом, пропускания над реагентом-преобразователем — пористым материалом, пропитанным соляной кислотой,.последующую регистрацию полученного аэрозоля NH4C1 (2).

Однако известный способ обладает сравнительно невысокими чувствительностью (0,801-0,1 мг/мз) и точностью из-за отсутствия линейной зависимости концентрации дисперсной фазы аэф1Т золя от концентрации аммиака. Кроме того, использование ультрафиолетового облучения усложняет способ. цель изобретения — увеличение точности и чувствительности определения.

Поставленная цель достигается согласно способу. определения аммиака

10 путем пропускания его над реагентомпреобразователем — кристаллогидратом азотнокислого железа — и последующей регистрации полученного аэрозоля, в качестве реагента-преобразователя ис-: пользуют кристаллогидрат азотнокислого железа.

Из исследованных солей слабого основания и.сильной кислоты (солей,. подвергающихся гидролизу в водных растворах с образованием кислоты), содержащих кристаллизационную воду

Fe (НОз g 9Нт О; FeC13 ° бН О; Fe (S04)54

K9H<0; ZrO (NO Q 2Н р О ) CrC1 6H O;

Cr < (SO+)> 6Н О; SnCl ° 2Н,20; Се (804 ) „

@А О: Alp (SOg Q 1&Но.О; Al (NO ))) ° 9НйО (25 МС1 6H O; %SO+ 6Н О; Сос1 68<Оу

ZnSOg 7Н О у ЕпС12 ° пНд.О у Еп (ИО ) 6Н Я р

СО(NO ) ° ьН О только Fe(NO. ), 9Носу

FeC1 . 6Н, О; ЕгО(НО ) ° 2НеО, Ce<(SQ,) *

8Н О, взаимодействуют с газообразным, 30 аммиаком с образованием аэрозоля.

1000392

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

Техред T. Фанта Корректор Л. Бокшан

Редактор С. Юско

Заказ 1264/21

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Однако при пропускании аммиака! над кристаллогидратами циркония и церия сигнал на регистрирующем приборе (электроиндукционном пылемере, ЭИП) мал и не стабилен во времени,что не псзволяет использовать их в качестве 5 реагента-преобразователя.

Только Fe(NQ )> 9 Н О и FeCI 6Н О. дают значительный сигнал при прапускании над ними газообразного аммиака, причем кристаллогидрат азотнокислого 10 железа дает больший сигнал.

Размеры .частиц аэрозоля при.исполь-! зовании в качестве реагента-преобразователя азотнокислого железа практически не меняются.с изменением кон-. центрации аммиака, что позволяет получить линейную зависимость концентрации аэрозоля от концентрации аммиака, и увеличивает точность метода измерения концентрации аммиака. 20

Продуктом взаимоцействия аммиака с кристаллогидратом азотнокислого же-. леза является вещество (NH N03) с бо

4 лее высокой молекулярной массой, чем при взаимодей твии аммиака с хлористым водородом (NH4C1) вследствие этого при одной и той же степени агрегации масса частиц аэрозоля, а значит и чувствительность предлагаемого способа выше, чем у известного.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемый газ, содержащий микроконцентрации аммиака, пропускается над слоем кристаллогидрата азотнокислого железа (Ы}, при этом аммиак, реагируя с преобразователем, превращается в дисперсную фазу NH4NO>, концентрация которой может быть зарегистрирована различными методами, например с помощью высокочувствительного "() электроиндукционного пылемера (ЭИП) .

Реакция преобразователя аммиака в аэрозоль может быть представлена следующей схемой: кристаллогидрат

Fe(NO } . 9Н О на воздухе подвергает- 45 ся частичному гидролитическому расщеплению с образованием паров ННОЕ,,которые при пропускании анализируемого газа взаимодействуют с аммиаком с образованием NH4NO+. NH> + HNOq = щ() N NO3. Возможно также гетерогенное

1взаимодействие аммиака с поверхностью кристаллогидрата азотнокислого желе-, за (Ш) по схеме

Fe (N(h ) 9H О + 6НН = 6НН4НО. +

iFe>O 6Н О

При этом F O> бН О остается на поверхности реагента, а NH4NO3 потоком газовоздушной смеси уводится иэ зоны реакции и подается в измерительную часть газоанализатора, Пример . Анализируемый газ, содержащий микропримеси аммиака с объемной скоростью 50 л/мин пропускается над слоем кристаллогидрата азотнокислого железа (Щ, поверхность контакта которого с газом составляет

20 см, и образовавшийся аэрозоль направляется в электроиндукционный пылемер (ЭИП).

Таким образом, предлагаемый способ .позволяет повысить чувствительность,(до 10 мг/м ), а точность on 3 ределяется путем получения линейной зависимости концентрации аэрозоля .от концентрации аммиака во всем диапазоне измеряемых концентраций аммиака (от 0,0001 до 20 мг/м ). Кроме того,. для преобразования аммиака в аэрозоль не требуется дополнительного стимулирующего воздействия в ниде ультрафиолетового облучения.

Способ определения аммиака путем пропускания его над реагентом-преобразователем и последующей регистрации полученного аэрозоля, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с Целью увеличения точности и чувствительности определения, в качестве реагента" преобразователя используют кристаллогидрат азотнокислого железа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Быховская И.С., Гинзбург С.Л., Хализова О.А. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., Медицина, 1966, с. 77.

2. Додин E.È. Фотохимический анализ, М., Металлургия, 1979, с.111.