Способ получения гидрата окиси бария

Способ получения гидрата окиси бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик («), 000399 ф а!т

Ф. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.0481 (21) 3305068/23-26

Р М g+ з

С 01 Р 11/02с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР ио делам. изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 661.844..2 3 (088. 8) Опубликовано 2В0283. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 280283

Т.Г. Ахметов, A.A. Муравьев, Г. . .ова, 3.Р, Бибякова, Р. Г. Ахметова, .А..Липки

В A Б С В Д ожженнико A "Ò С}апцн

72 Авторы (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ОКИСИ БАРИЯ

Изобретение относится к способам получения гидроокиси бария, используемого в производстве пластмасс, присадок к смазочным маслам, для очистки воды от сульфатов и карбонатов, для очистки воздуха от углекислоты в производственных помещениях, Известен способ (1) получения гидрата окиси бария путем взаимодействия технического раствора хлористого бария концентрацией 21,3% (256 г/л) и раствора гидрата -окиси натрия концентрацией 403 (м560 г/л) при 70-80С и стехиометрическом соотношении компонентов. Для предварительного отделения примесей в раствор хлористого ,бария вводят вначале гидроокись натрия в количестве 15-20% от необходимого для реакции, при 45-65 С перемешивают 2-4 ч образовавшуюся суспензию, отделяют фильтрованием выпавшие в осадок примеси кальция, магния, железа в виде гидроокисей. Затем в фильтрат, нагретый до 70-80 С вводят остальное количество гидроокиси нат= рия, раствор перемешивают, фильтруют, и из фильтрата кристаллизируют целевой продукт со следующим содержанием ,основного компонента и определяемых примесей, вес.В:

1

Ва (ОН),2 ° 8Н О 95-96

Са(ОН), О, 05-0, 15

ВаСО 0,2-0,5

Fe .. 0,004

Недостаток данного способа — нйзкое качество продукта..

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо10 му результату является способ получения гидрата окиси бария путем взаимодействия раствора хлористого бария концентрацией 280-300 г/л с раствором гидрата окиси натрия концентрацией 650-680 г/л при 80-85 С и избытке гидроокиси натрия (7-1ОВ против .стехиометрического количества). Из раствора хлорйстого бария предварительно осаждают в виде гидроокисей примеси кальция, стронция и желева и отделяют их фильтрованием. Раствор гидрата окиси натрия очищают-фильтрованием через хлорированную ткань..

Полученную после взаимодейбтвия очищенных растворов суспензию фильтруют

2 и кристаллизуют продукт из раствора.

Кристаллы гидроокиси бария отделяют

:от маточного раствора, промывают и подсушивают.. МатоЧный раствОР И ПрОмывные воды, содержащие 30-40 г/л гидроокиси бария, 3-8 г/л гидроокиси

1000399

3 натрия и 60-70 г/л хлористого натрия используют для очистки растворбв хло ристого бария и в производстве углекислого барий. Образующиеся при этом растворы хлористого натрия выпаривают (2) . 5

Недостатком данного способа явля.ется повышенное содержание ионов хло-. ра и натрия, солей кальция. Утилиза» ция образующихся слабых растворов хлористого натрия связана с большими 10 энергетическими затратами, а получающаяся в результате поваренная соль .загрязнена едким натром .(до 43) и имеет ограниченное применение. для осуществления способа необходимы г5 концентрированные растворы гидроокиси натрия, Степень использования гидроокиси натрия составляет лишь-65-703!

Цель изобретения — снижение содержания примесей в продукте. 2()

Поставленная цель достигается cor" ласно способу получения гидрата оки» си бария, включающем взаимодействие хлористого бария c ðañòâoðoì гидрооки си натрия и выделение целевого про- 75 дукта из раствора, хлористый барий используют в твердом состоянии в количестве 102-110% cQ стехиометричес.ки необходимого,и после стадии взаи" модействия полученный осадок гидро- . окиси бария растворяют в воде к добавляют в раствор гидроокись натрия и отделяют твердые примеси.

Для повышения степени использования сырья процесс взаимодействия ис- ходных продуктов проводят" при 10 15 CИ

Кроме того, используют растворы гидроокиси натрия концентрацией 90

100 г/л.

Причем гидроокись натрия в раствор гидроокиси бария вводят в количестве 40

15-20 r на 1 л раствора.

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллы двуводного хлористогО бария подвергают взаимодействию с раствором гидроокиси натрия при 1015 С в течение 2-3 ч. Хлористый ба-. рий берут в количестве 102-110Ъ от стехиометрически необходимого. Образующуюся суспензию разделяют фильтро. SO ванием. Осадок содержит гидрат окиси бария, не прореагировавший хлористый барий и гидроокиси примесей. Удаляемый раствор содержит в основном хлористый натрий .(140-200 г/л) и неболь шие количества гидрата окиси бария и гидроокиси натрия.. Раствор обрабатывают кальцинированной содой.и отде ляют образовавшийся осадок карбоната бария. Оставшийся раствор хлористого натрия упаривают и выделяют поварен- ® ную соль, отвечающую ГОСТУ 4233-66.

Осадок гидрата окиси бария с непрореагировавшим хлористым барием и примесями растворяют в горячей (80-89"C) воде. В раствор добавляют гкдроокись 65 натрия в.количестве 15-20 г/л, перемешивают суспенэию в течение часа, затем фильтрованием отделяют примеси кальция и железа, выпадающие в осадок, и выделяют из раствора целевой продукт, снижая температуру раствора до 10-15 С. Кристаллы гидрата окиси бария отделяют, промывают водой и сушат.

Оставшийся маточный раствор и промывочные воды можно. испольэовать для растворения гидрата окиси бария, депрореагировавшего хлористого бария и примесей в следующих циклах.

Использование хлористого барйя в ,количестве. более 110% от.стехиометрической необходимого приводит.к.повы-. шенному содержанию примесей, вес.Зг:

Cl до 0,04, Иа+ до 0,03, Ге до 0,002.

При использовании хлористого бария в количестве менее 102% также приводит к снижению качества продукта, так повышается, содержание, вес.Ъ: ВаСОэ до

0,65, Fe до 0,001, à Na+ до 0,028, Пример 1. 320.г кристаллического хлористого бария, содержащего, 4г ВаС1,2 2Н О;94,44 (102% стехиометрии)у сульфидов 0,06; хлоридов 0,11; железа 0,001; нерастворимых в воде соединений О,ll; ионов натрия 0,005 пОдвергают взаимодействию с 1 л раствора гидрата окиси натрия концентрацией 100 г/л,при 15 С. После двухчасового перемешивания осадок отделяют на фильтре. Полученный после фильтрации раствор (маточник 1) в количестве

925 мл содержит, г/л: Ва(ОН) " 8Н О

52,4; NaOH 3,3; NaC1 139,3.

Осадок, содержащий гидроокись бария и примеси, растворяют в 0,5 л горячей воды (85 С), добавляют 0,12 л. гидроокиси натрия концентрацией

100 г/л (что составляет 19,3 г/л раст:вора гидроокиси бария).. Раствор перемешивают в течение часа, поддерживая температуру 85 С, и отделяют из него примеси фильтрованием.Иэ очищенного раствора, крйсталлизуют целевой продукт .охлаждением до 10 С. Кристаллы отделяют от маточника 2 на фильтре, промывают холодной водой и подсушивают. Получено 335 r целевого продукта.

Маточник 2 содержит, г/лг Ва(ОН) 8Н О 15,8; NaOH 0,9; NaC1 23,4, 80 мл промывных вод содержат, г/лг Ba(OHj 8Н О 25,7; NaC1 11,6.

Из маточника 1 осаждают карбонат бария добавлением кальцинированной соды, а раствор упаривают для полу"чения поваренной соли. Маточник: 2

:возвращают в процесс на обработку хлористого бария.

Пример 2. 320.г кристаллического хлористого бария с составом .аналогичным. примеру 1 (BaC1>- 2Н О ч103Ъ от стехиометрии) подвергают (взаимодействию с 1 л раствора, содер1000399 использование предлагаемого спосо ба позволяет по сравнению с прототи пом получить целевой продукт содержащий в 2-2,5 раза меньше ионов хлора, в 4-7 раз ионов натрия,.в 15-20 pas меньше солей кальция (в пересчете на

Са(OH+ ); повысить степень использования гидроокиси натрия с 63-70 до

77-80% и хлористого бария .с 88-90 до 95-975; утилизировать отходы про изводства цеолитного адсорбента пб". лучить из отходов производства пова,ренную соль, отвечающую требованиям ГОСТа 4233-66.

Содержание, вес. Ъ. по предлагаемому в примерах

Основной компонент и примеси

-по прототипу

2 3

Ва (OH/ SH<0, 99,27

99,23

99,2

99,16

Соли Са в пересчете на Ca (OH+

О, 003

О, 002

О, Обб

0i32

0,0007

0,0035

0,31

0,2

0,3

ВаСО

0,0005

0,,0008

0,0006

Ре

Примеси нерастворимые в соляной кислоте

0,026 0t021

О, 014

0,0024

01 02

О, 025

О, 015

0,003

0,012 .0,004 ионы Cl

0 034 ионы Na 0,021,, сульфиды не иссле- довалось

0,002

0,0014

0,0018

Формула изобретения натрия и выделение целевого продукта из раствора, отличающийся

1. Способ получения гидрата окиси, .тем, что,- с целью снижения содержабария, включающий взаимодействие хло- ния примесей в продукте, хлориСтый ристого бария с раствором гидроокиск 65 барий используют в твердом,состоянйи жащего смесь гидрата окиси натрия с маточником 2 и промывными водами сле.. дующего состава, г/л: NaOH 98,5i

Ba (OH) а 8 0 10, 8 NaCl 14, 3 при l2 C. После двухчасового перемешивания осадок отделяют. на фильтре. Маточник 1 (918.,6.мл).содержит, r/ë:

Ва(ОН),р„ 8Н О 48, 7 NaOH 3,5t NaC1

:151,8. осадок растворяют в 0,5 л горячей воды (85oc), добавляют 0,125 л гид- 30 роокиси натрия концентрацией 100 г/л, что составляет 20 г/л раствора гидроокиси бария. Дальнейшие операции проводят- как описано в примере 1. Получено 346,2 r продукта.. : 15

Маточник 2 содержит, г/л: Ва(ОНЩ SHOO 16/i; NaOH li2j NaC1 24i4 82 мл промывных вод содержат, г/л Ва(ОН) "

48Нз0.26,31 NaC5 12,1.

Пример 3. 430.r отходов от 2() производства цеолитного адсорбента содержащего, В::ВаС12. 2Н .О 70-,3. . (100В от стехиометрии) у NaC1 29,1;

CaC+0,3; железа 0,,002 подвергают взаимодейстнию с 1 л раствора гидра-. та окиси натрия концентрацией 90 г/л . при 10 С. После двухчасового переме- шивания осадок отделяют на фильтре.

Раствор (маточник 1) в4колйчестве

900 мл содержит, r/ë: Ва.(ОН) 8Н О

38,4; NaOH 9,6y НаС1 268,1.

Осадок растворяют в 0,62 л горя чей воды (80 С), добавляют 0,105 л гидроокиси натрия концентрацией

100 г/л, что соответствует 15 г/л. раствора гидроокиси бария.,Дальнейшие операции проводят как описано в примере 1. Получено 330,6 г целевого продукта.

Маточннк 2 (572 мл) содержит, г/л: Ва(ОН) . ВН О 18,9; NaOH 1,2

Нас1 26,3. 95 мл промывных вод.содержат, г/л: Ва (ОН) 8Н 0 40,7; NaC1 10,11.

Сравнительные данные по качеству: . гидрата окиси бария, полученного пред пагаемым способом и принятым за прототип, представлены в таблице.

1000399

Составитель В. Тотров

Техред Т. Фанта КорректорМ Коста

Редактор С. Юско

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1264/21

Филиал,ППП Патент, г. Ужгород, yN Проектная, 4 в количестве 102-110% от стехиометри,чески необходимого и послЕ стадин вза .имодействия полученный осадок гидроокиси бария растворяют s воде, добав ляют в раствор гидроокись натрия и отделяют твердые примеси. 5

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и и .с я тем, что, с целью повышения степени использования сырья, взаимодействие исходных продуктов 10 проводят при 10-15С С.

3. Способ по .п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раст" вор гидроокиси натрия концентрацией

S0-100 г/л.

4. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что гидроокись натрия в раствор гидроокиси бария вво, Ъят в количестве 15-20 г на 1 л раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 196753, кл. С 01 F 11/02, 1966.

2. Ахметов T.Ã. Химия и технология соединений бария. М., Химия, 1974, с. 52-55 (прототип).