Способ определения железа в цветных металлах и сплавах

Способ определения железа в цветных металлах и сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюэ Советсннк

Социалистических

Республик

<и11000401 (6t)Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 300681 .(21) 3340725/23-26

Р М g+ з

С Ol G. 49/ОО

G 0l N Rl/77 с присоединением заявки й9(23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

-Опубликовано 280283. Бюллетень ¹ S

Дата опублмкованйя описания 286283 (531 УДК 54 6. 7 2 т

:543.42.062 (088.8) /

Т .Ф. Рудомет кина, В.М. Иванов, В. "-"-. омая<щ., р

П. Н. Нестеренко, Г.В. Лисичкин и . В . ХудрФвЦев

Московский трижды ордена Ленина, ордена, ктябрьСко Революции и ордена Трудового Красного Знаменй--ав-:сщиобйлт*"ный авод им. И.A. Лихачева и Московский ордена Ленина;" а

Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного намеии государственный университет им. М.В. Ломоносова (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ЦВЕТНЫХ

МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения. железа в цветных металлах и сплавах на основе меди, цинка, никеля, алюминия и магния.

Известен способ определения железа, включающий введение органического реагента сульфосалициловой кислоты и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 1), Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения с

«5,5 10 ) и недостаточной селективностью (мешают большие количества меди и алюминия).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения железа в цветных металлах и сплавах, включающий растворение ис ходного образца, отделение железа соосаждением гидроксида железа на гидроксиде алюминия, введение органи. ческого реагента 1,10-фенантролина и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 2 .

Однако известный способ длителен и характеризуется невысокой чувствительностью- (молярный коэффициент погашения 1 10 ).

Цель изобретения .- сокращение анализа и повышение его чувствительности., Поставленная цель достигается cortð ласно способу определения железа в цветных металлах и сплавах, включающему растворение исходного образца, отделение железа путем сорбции на си ликагеле,химически модифицирован". ном иминодиуксусной кислотой, с последующей промывкой сорбента раствором соляной кислоты, введение органичес- кого реагента 7-(2-тиазолил-аэо)-8-оксихинолин-5-сульфокислоту (ТОАХ) и последующую колйчественную регистрацию спектрофотометрическим методом.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску анализируемого ббразца об. рабатывают смесью соляной и азотной

25 ки т при нагревании. Ал квотную часть полученного раствора пропускают через хроматографическую колонку (диаметром 5-7 мм,высота слоя сорбента 30-40 мм),заполненную 0,4 r сорбен. та. При этом железо сорбируется, а

1000401 сопутствующие компоненты переходят в элюент. для элюирования железа до с. таточно промыть колонку 1 M соляной кислотой. После удаления кислоты упариванием восстанавливают железо до двухвалентного и определяют его фотометрически с реагентом TAOX.

При оптимальном рН сорбции железа (ill ) 1,95-2,05 сорбция 0,2-3,5 мкг/ьщ железа составляет 100%. Ионы алюминия, никеля, цинка,, свинца, .,марганца, магния .не сорбируются в указанном интервале рН сорбции железа, Частично сорбируется медь. Для устранения помех меди при фотометрическом определении 5 мкг железа 300кратный избыток ее можно связать в комплекс, Добавлением 4,5 мл насыщенного раствора тиомочевины. Реагент TAOX образует с ионами Fe (П) в

50%-ной водно-ацетоновой среде комп- 20 лекс малинового цвета (состава 1:2) с максимумом поглощения 510 нм.

Пример 1. Определение железа в присутствии меди(для анализа сплавой на основе меди, содержащих . 25

1,5- 10 % железа ) .

Навеску сплава 0,500 г растворяют при нагревании в 19 мл царской водки, упаривают до влажных солей. Соли растворяют в воде, переносят раствор щ в мерную колбу, емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5,0 мм переносят в стакан, емкостью 50 мл, разбавляют водой до 10-15 мл, устанавливают рН 1,95-2,5 добавлением 1И, соляной кислоты и пропускают через колонку с сорбентом, заполненную

О, 4 г сорбента (силикагель, химически модифицированный иминодиуксусной кислотой ),. co скоростью 1 мл/мин.

После пропускания раствора колонку . промывают 10 мл подкисленной воды с

В таблице приведены сравнительные .данные по чувствительности определе -йия железа по прототипу и предлагае"мому способу.

Предлагаемый способ

Показатели

Молярный коэффициент погашения

5,85 10

0,05

0,2

0,01

0,0б

uv

Таким образом, предлагаемый способ определения железа в цветных метал-, лах и сплавах позволяет сократить анализ и повысить его чувствительность.

Формула изобретения

Способ определения железа в цветных металлах и сплавах, включающий

65 растворение исходного образца, отНижняя граница определяемых содержаний, мкг/мл

Минимально определяемое количество (предел обнаружения: A = 0,010 ), мкг/мл рН 1,75-2, 05 . Элюент отбрасыв ают и элюируют железо (1П) 10 мл 1М соляной кислоты. Элюат выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в воде, прибавляют 1,0 мл 1%-ого раствора аскорбиновой кислоты, 4,0 мл насыщенного раствора тиомочевины, количественно переносят раствор. в мерную колбу, емкостью 25 мл, приливают 1,0 мл ацетатного буферного раствора (рН 4,0 ), 1,5 мл 0,035%-ого водно-ацетонового раствора ТАОХ, 12 мл ацетона, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 510 нм относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа.

Пример 2. Определение железа в присутствии цинка и никеля (для определения железа в цинковых и никелевых сплавах при содержании его

Э0,002% ).

В условиях примера 1 проводят растворение навески сплава, отделение железа на сорбенте, промывание сорбента 1 раз 10 мл подкисленной воды, элюированию железа, упаривание элюента до влажных солей, растворение остатка в воде с добавлением

1-2 капель 1М НС1, установление рН раствора 1,95-2,05 и повторное пропускание полученного раствора через колонку с сорбентом. После элюирования железа и удаления кислоты определяют железо с ТАОХ, как описано в примере 1, измеряя оптическую плотность относительно холостого раство- ра, проведенного через весь ход анализа.

1000401

Редактор С. Юско

Составитель Т. Жукова

ТехредТ.Фанта Корректор М. Коста

Тираж 469 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1264/21

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 деление железа, введение органического реагента и последующую количеств венную регистрацию спектрофотометрическим.методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения анализа и.повышение:его чувствительности, отделение железа проводят путем сорбонн на силикагеле, химически модифицированном иввнодиуксусной кислотой, с последующей проьывкой сорбента раствором соляной кислоты, а в качестве реагента используют 7— (2-тиаз слил-.азо )-8-оксихиноли н-5-сульфокислоту .

5 Источники информации, ггринятые во внимание при экспертизе .

1. Ассортимент реактивов на железо. И., ИРЕА, 1972, с. 36-38.

2. ГОСТ 15027-3-77, с..24-27.