Способ рентгенографического исследования структуры полимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
J с " :..т
Д.Н. Кваша, Т.Д. данько, Н.а. Огдантский, гй.й. Сошовьев /
Н.Н. Ернопаев и 0.6 Назаренко.:.
Днепропетровский ордена Трудового 1,расного Ннднени госудаРственный университет инени 300-петин воссЪвдйрениа
Украины с Россией (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ
Изобретение относится к рентгено- структурному анализу и может 6ыть использовано для контроля качества магнитной обработки полимерных изделий, получаемых формованием в магнитном поле.. физико-химические и механические свойства изделий из полимеров зависят от способа взаимного пространственного расположения молекул, характера их движения, ассоциирования и от способа пространственного размещения ассоциатов, определяющего структуру изделий в целом. Воздействие магнитного поля на процесс отверждения (полимери-, зация, поликонденсация ) спосо6ствует созданию упорядоченности молекулярных образований, приводит к возрастанию степени ориентации полимеров, изменению их структуры как на моле" щ кулярном, так и на надмолекулярном уровнях.
Известны методы ИКС., ЯИР и рентгеноструктурного анализа, позволяющие устанавливать молекулярную структуру полимерных изделий и контролировать структурные изменения, вызванные маг" нитной обработкой.
Известен способ контроля изменений в структуре изделий из полимеров с использованием ИК-спектроскопии, заключающийся в том, что образцы, приготовленные по специальной методике, помещают в спектрофотометр, просвечи вают ИК-излучением и снимают спектры поглощения излучения, прошедшего через исследуемый образец. В l5:-спектрах измеряют интегральную интенсивность определенных полос поглощения, прогюрциональных количеству взаимодействующих групп. Структурные изменения в полимерах, вызванные магнитной обработкой, контролируют по интенсивности полос поглощения функциональных групп. Указанный метод позволяет установить изменение количества структурных связей и степень ориента,Ции молекул 1 ).
1000868
Известен способ определения структурных характеристик полимеров иетодом 51МР, заключающийся в том, что приготовленный по специальной методике образец помещают в резонатор, регистрируют спектр ЯМР, измеряют интегральные площади сигналов протоносодерх<ащих групп и определяют долю менее подвижных молекул по отношению к более подвижным или ко всем молекулпи образ.<0 ца Г2 3.
Указанные способы контролл основных структурных характеристик полимеров громоздкие, требуют приготовления специальных образцов для исследо- <5 вания и не позволяют установить более важные параметры структуры.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ рентгенографического исследования 20 структуры полимеров, заключающийся в облучении исследуемого образц» рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного рассеяния, измерении 25 характеристик зарегистрированного излучения в этих областях и определении по ним степени кристалличности исследуемого образца () ).
Недостатком этого способа лвпяетсл 50 то, что он не позволяет учитывать специфику строения молекул полимеров,характеризующихся сложной геометрической формой, и геометрию их взаимного пространственного расположени«, так как метод анализа основан на изучении интенсивности рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами и не позволяет определить размеры больше атомных. Так как области когерентного рас-40 сеяния соответствуют усредненноиу размеру молекулы, указанный метод не позволяет определить форму молекул одного размера недостаточно для описания формы ).
Цель ьзобретения - расширение информативности при контроле магнитной обработки полимерных изделий.
Поставленная цель достигается теи, что согласно способу рентгенографичес-50 кого исследования структуры полимеров, заключающемуся в облучении исследуемого образца рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного 55 рассеяния, измерении характеристик зарегистрированного излучения в эти: областях и определении по ни« параметров кристапличности исследусиого образца, на исследуемый образец рентгеновское излучение последовательно направляют по трем взаимно перпендикулярным направлениям, одно из которых совпадает с вектором напряженности магнитного поля, и регистрацию рассеянного излучения для каждого направления ведут в двух диапазонах при различных условиях коллимации, один из которых соответствует диапазо <у иалоуглового рассеяния, причем указанные диапазоны выбирают частично перекрывающимися..
На фиг. 1 показана геометрил рентгенографирования исследуемого образца; на фиг. 2 — кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновского излучения на полимере ЭДТ-10, отвержденном в магнитном поле 100Э (кривая 1 по направлению Х; кривая 2 кривая 3 -2 ); на фиг. 3 - кривые и;<тенсивности малоуглового расселнил рентгеновского излучения полииерои
ЭДТ-10 при разных напрях<енностлх магнитного поля (кривая 4 180Э; кривая
120Э; кривая 6 100Э, кривая 7 беэ магнитного поля ) при облучении по направлению Х.
Сущность способа заключается D следующем.
Для качественной оценки изменения размеров (ориентации ) молекул поли«еров под действием магнитного поля достаточно сравнить кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по полох<енияи максимумов интенсивности, их форме и амппитудап соответствующих отражений, Интерпретация измерений интенсивности рассеяния под малыми и обычными углами дает достаточно полное представление о внутреннем строении изделий из полимеров и о структурных изменениях, вызванных магнитной oGработкой, Рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами позволлет определить размер молекул и ассоциатов, способ их взаимного пространственного расположения. Рентгеновское рассеяние под обычными углами отрах<ает внутреннюю (атомную ) структуру молекул, которую можно установить используя данные по малоугловому рассеянию рентгеновских лучей, Однако из-за сложности формы молекул полимеров, ее трудно однозначно определить, а также установить спос«6 ори868 d ных рефлексов, их форме и амплитуде, так как размеры рассеивающих неоднородностей однозначно связаны с положениями дифракционных максимумов на кривых интенсивности малоуглового рассеяния.
Иэ фиг. 2 и 3 видно, что максимумы кривых малоуглового рассеяния, которые являются косвенным отражением внутренней структуры материала, устойчивы, обособлены, характеризуются четким положением, формой и лириной и меняют свои параметры в зависимости от величины напряженности магнитного поля и направления съемки.
Количественную интерпретацию кривых интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей проводят по следующей методике.
Известно, что в отсутствиР упорядоченности в расположении одинаковых рассеивающих неоднородностей интенсивность малоуглового расселнил может быть представлена соотношением д=йпРекр(-Ь1 ) где Й вЂ” число неоднородностей;
33 — число электронов в неодно= родности;
1000
4ХП1п 6
5 ентации молекул в магнитном поле.
Регистрация интенсивности расселнил рентгеновских лучей в трех взаимно перпендикулярных напра вленилх позволяет добиться однозначного получе- . 5 ния результатов (так как в различных ,направлениях получают разные кривые интенсивности), а также позволяет установить геометрию расположенил молекул в пространстве и определить степень структурных изменений, обусловленных магнитной обработкой.
При регистрации общей кривой ин" тенсивности рассеяния рентгеновских лучей во всем угловом диапазоне
15 (12 -80 ) получение четкой картины атомного структурного рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами не представляется Возможным иэ-за большой интенсивности диффуз- 26 ного рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами и жестких коллимационных условий, необходимых длл фиксирования малоуглового рассеяния..
Независимое излучение рассеянии рент- 25 геновских лучей под малыми (12 -12О) и обычными (8-80О) углал3и при различных коллимационных условиях позволяет получать четкие картины структурного рассеяния. Повторная съемка кривых 30 интенсивности в диапазоне углов (8-12 ) вызвана необходимостью установленил истинного уровня. рентгеновского фона и комптоновского рассеяния длл обоих коллимационных условий, приведения кривых интенсивности к электронным единицам, "сшивания" кривых интенсив" ности рассеяния под малыми и обычными углами.
Пример, Проводят контроль ка" 0 чества магнитной обработки полимера
ЭДТ-10, термоотвержденного в постоянном магнитном поле при напрлженностлх
О, 100, 120, 180 Э.
Исследования проводят на рентгенов15 ском дифрактометре ДРОН-1,$ в монохроматическом Си-К излучении. Образ" цы просвечивают в трех взаимно перпендикулярных направлениях: вдоль направления вектора напряженности магнитно50 го поля Н(Х ) и в двух направлениях, перпендикулярных к направлению вектора напряженности (V и 2) (фиг. 1).
При качественной оценке изменения размеров (ориентации ) молекул исследу- емого полимера под действием магнитноS5 го поля сравнивают кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по положениям дифракционяв - гирационный радиус вращения неоднородности относительно центра электронной плотнос-, ти, 2 9 - у гол рассел нил рентгеновских лучей;
А — длина волны излученил.
Если в системе имеются неоднородности различных размеров, то интенсив" ность рассеяния, в случае отсутствил упорядочения в их расположении, пред3 ставляется соответствующей суммой ин" тенсивностей рассеяния по неоднород- ностям различных размеров. Выделяя из интенсивности рассеяния такой систе" мой частичные интенсивности расселния (1), можно определить значенил
Р0, а в предположении и (ко) = также и относительные доли неоднородностей различного размера.
При наличии упорядоченности в расположении одинаковых неоднородностей имеет место интерференция волн, рассеяных различными неоднородностями.
Интенсивность рассеяния для случая
1000868 плотноупакованной системы неоднородностей представляется соотношением
З=йп (4(5R))
Я (5 Sill(2SR) ф(25Р) (Z)
Ч (2 25R
-4 где Я вЂ” объем всех частиц радиуса R;
Ч - объем системы;
Фф)- дебаевская функция формы и размера неоднородностей.
Интенсивность рассеяния (2) имеет ряд максимумов Юдовича, наблюдающихся при 5R, равных 2,5; 5 8; 9,1 и т.д. Определив значения S, при которых на кривой интенсивности наблюдаются максимумы, из соотношенил
2,5 5,8 9,1 1 2 3 можно определить радиусы рассеивающих неоднородностей.
Соотношение (2 ) учитывает )галичие у данной неоднородности только ближайших соседей, тогда как на ()ольших расстояниях распределение неоднородностей считается беспорядочны)(. В случае, кОгда упорядоченность в распо- 30 ложении неоднородностей существует в пределах нескольких координационных слоев, необходимо построить выражение для интенсивности рассеяния, учитывающее наличие упорядоченности в расположении также и дальн))х соседейй.
Рассмотрим случай, когда в системе имеются неоднородности одинакового размера, поскольку рассмотрение более громоздкого общего случал (с учетом неоднородностей различных размеров ) не дает качественно отличающихся результатов. Интенсивность рас сеяния такой совокупностью неоднород- 13 ностей (с учетом упорядоченности в расположении дальних соседе(()можно представить таким же соотношение)л, как и в случае рассеяния одноатомной изотропной системы
S0
3(5) == йГ (5) 1+ — 43ir y(r)-)1 1п(М(1" (3) О где г(5) — фактор рассеяния одной неоднородностью;
)) (1 ) — радиальная плотность и еоднородностей; средняя плотность размещения неоднородностей °
Воспользсваться соотношением (3 ) для определения р(г) практически невозможно, так как неизвестны F(5) и
9ц . Однако можно использовать модельный метод изучение интенсивности рассеяния, если аппроксимировать функцию
4 J)rp(r), например, распределением
43ry(r) = где с1; — некоторые постоянные, связанные с числом соседних неоднородностей, d, — интегральная ширина 1 -го пика; т1 — положение максимума пика /) Згр(г)
Подстановка (4 ) в (3 ) приводит к соотношению
5(5)=NF (5) 4+ — Ea d.е4р)-l. 5 )4е). (,— .
1=1
Яп5 4)7г
Р,Р(5„} (5)
Определив постоянные а; в (4 ) из условия, что площадь, ограниченная
1-ым пиком функции 4 Jlr р(г), равна
2 числу неоднородностей и ;, заключенных в сферическом слое среднего радиуса 1 и ширины (i;, соотношение (5 )
1 можно записать в виде
2 2 2 1" r. (5)=)(Г (5) ) Ге,.ехр -d . 5 /4)()
1=1
4Л)" р Ф(5,, ).. (5)
Используя условия нормировки функции 4 Т r 2 р (r) можно исключить из соотношения (6 ). Если Л вЂ” среднее число неоднородностей в рассеивающем объеме, для простоты выбр и(ном в виде сферы достаточно большого, по сравнению с размером неоднородности, радиуса, то
М %Ter p()dr= М(Н-1) (7)
9 1000868
Определив левую часть соотношения в (7 ) по модели (4 ), можно найти и „с
4-7)) г <> тп-1
1=1 и -й
llm= й
Подставив (8 ) в (6 ), получим в окон чат ел ьном виде
ЯпЭ о
3<5)=NF (5) )«E,П.ЕХР(-«) 5 4Х) 1=1
)<12 Я 2 <т)-1
-«-«.-. n< ехр (-«х, 5 )4х)х
Я 1=1
5i««(5r ) 4))хэ е«п(5«. ) р. Ч Вг тт> TA к ехр (-У 55/4))-Ф )5„1, (5) где вместо ро подставлено его выра><ение через среднее число неоднородностей )1 и обьем системы Ч.
25 .Из соотношения (9) после преобразования для модели при <т)= 1, г„=- 2Р следует соотношение типа (2), если учесть, что для случая малос><имаемой системы Й вЂ” N / )1 мало по сравнению с единицей. При этом, ширину
30 единственного пика dÐ следует при1 нять равной О.
При использовании соотношения (9 ) для расшифровки кривых интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских 35 лучей при наличии ближнего порядка в расположении неоднородностей необходимо знать F(S ) . Однако, как показывает опыт,. в интересующей области значений 5 (0,098-0,98 я 1 ) ;<од интенсивности малоуглового рассеяния весьма пологий, так что влиянием F(S) на положения максимумов 3 (Ь) можно пренебречь. При этом, положения максимумов пиков )(5) будут определять- 5 ся положениями максимумов 5)n(5r > в><р ф. 5 431 которые могут быть найде)ны уравнения
q+(d .)х.) (5 ) )2У t«<5r 5
Если принять, что ширина пиков (4) составляет примерно О, lr» то <«каз<)ается, что положения максимумов (9) мещаются в сторону начала примерно на 0,002 от положений максимумов функции 5i и Х(><, которые, исклн>чая нулевой, располагаются вблизи значений Х, равных 7; 7,25; 14,066; 20,371;
26,666 и т.д.
При d = 0,2 г; смещения )<аксимумов не превосходят 0,006.
Таким образом, разброс расстояний между неоднородностями s 20 вызывает смещение максимумов интенсивности рассеяния не более li; от поло><ения максимумов функции sin X/)(, использование которых для целей расшифровки интенсивностей малоуглового рассеяния рентгеновских лучей можно считать хорошим приближением.
Изложенная методика применена при количественной интерпретации кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей образцами ЭДТ-10,,Для однозначного соответствия пиков интенсивности порядкам интерференции, различным пикам поочеред)<о приписывают порядки интерференции 1(SR„=
= 7,725; 2 (БР2--- 14,066); 3(SR>= — 20,371 ) и определяют набор з ячений R;, соответствующих данному интерференционному пику. В качестве ни><ней границы R; выбирают наименьыее значение, получаемое по данным интерпретации интенсивности малоуглового рассеяния согласно (1), методом касательных находят, что для образцов ЭДТ-10 (напряженность 100Э ) R 1 = 0,5 г„ = — 11,37 Й, первый порядок интерференции соответствует значению S = 0,396 )<1
На кривой интенсивности (фиг. 2 ) наблюдается четкий пик при S = 0 396 ).
Второй и последующий по<>ядки интерференции от R 1 — = 11,37 )л долнны нао блюдаться при значениях S, которые выходят из области малоуглового рас.сеяния и попадают в область рассеяния на ближнем порядке в располо>)<е- нии отдельных атомов, Исследованный участок малоуглового рассеяния дает только один размер
R„, При интерпретации других интеро ференционных пиков учитывают, что положения их максимумов отвечают дифракции от структуры с плотной уп«>ковкой неоднородностей Ро . Если Р = 11,37.1 является с этой точки зрения половиной расстояния до первых соседей, то расстояние R2 до последующих соседей равно значению Р2 —— 2R1, которо)лу в первом порядке должен соответствовать
11 100ОВ пик интерференции при 5 = 14,()66/R>, На кривой интенсивности пик наблюдается при S = 0,734 и . Третьему коорЯ 1 динационному слою должен соответствовать радиус Й вЂ”вЂ” Р iЗ и интерйеренци- s
О 1„б (1" онный пик около S = 20,371/ R на кривой интенсивности 5 = 1,23 A см. фиг, -).
Описанный анализ проведен для кривых интенсивности малоуглового рассе-1о яния рентгеновских лучей образцами
ЭДТ-10, термоотвержденными в магнитном поле при всех укаэанных значениях напряженности (фиг. 3 ). Полученные средние значения радиусов рассеивающих неоднородностей RÄ« приведены в таблице. Здесь же представлены значения приведенных радиусов (, / R„)% значения радиусов координационных сфер атомов г„, которые рассчитаны по кривым интенсивности рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами с использованием данных расшифровки малоуглового рассеяния известным методом. 25
Погрешность величин, приведенных
О1 в таблице, составляет S = 5 + 0,001 д
R=R 0,01 3, 1 =1+0,001 А
По данным, приведенным в таблице, можно построить достаточно полную 30 модель структуры исследуемого полимера. Гравнение и анализ полученных результатов позволяют определить
12 структурные изменения, воэникаюцие в полимере ЭДТ-1О при воздействии магнитного поля на процесс отверждения.
Изменения размеров Я в зависимости
1 от ориентации образцов, а так><е изменения приведенных радиусов (R; / Р1) в зависимости от напряженности ма гнитного поля, наиболее заметно проявляюциеся при Н = 120 Э, свидетельствуют о более правильной ориентации молекул, их более плотной упаковке под действием магнитного поля, так как вычисленные значения приведенных радиусов оказались близкими для подобных значений при плотной упаковке элементов с высокой степенью симметрии.
Использование предлагаемого способа контроля качества магнитной обработки полимерных изделий позволяет установить размер молекул, форму молекулярных ассоциатов, объемные характеристики отдельных молекул, ш<утреннюю атомную структуру отдельных молекул и их геометрию расположения.
Кроме того, он не требует специ.— ального приготовления образцов для исследований, снижает время на проведе" ние экспериментов и интерпретацию полученных результатов и повышает качество контроля магнитно" обработки полимерных изделий.
1 !
1 . 1
I
I
1 (I
I
1
1
I
I
1 (I ( (I
1 I
1 1
1 (1 (I 1
1 1
I М 1
14 (I
1 (1 1
1 I
1 С 4
В-4
1 ( (!
1 ( (I
1 (1»- I м
CO
Ш
СЧ
О ъО
ГЧ ъО
LA
С>
СО
С:>
Ф
LA
СЧ
СЧ СЧ
LA CD
Ю а м Ю С 4 м О
-б
СЧ
С 4
CO
LA
- Г
Ю
С> м
>Г\
% л
Ю
С> ю
Ю з.
С>
>ъ 1 о- (к С С
Ф о
Ф C (I
ОО(Z I I а о т с(-!
>> S (Z I
I 1
=1Ф (Z
Q (с1
a !
Ф W 1
a I
>л м О
»
01
СЧ
О
СЧ
Is
С:> л
Ю о л
CD
Ю
О1
С 4
Y
Ф
P н
Ф
Z
Ф с
Ф
Ig а с
Ig л
СЧ О
О\
О
СЧ
+> >Г> л м м ю с4 »>
СГ\
СЧ
С:>
Ч.> Г\
CD
СЧ
СЧ
«4
+I
С1 м О
° о
01 О м
- т
Ш
Ю
I (I
I ! Ф
I
1
1
1
I
I
1!
Ф
Z (= х а.Г (lg (a c;
ОС(I- О 1
C I
Q I а о
1 1
О 1 с
О 1cl S
СО Z м м
О
СЧ м
СЧ б
CO
СЧ л
СЧ мЭ м л
О СО
- 4 01 LA О м л м о
Ю
СЧ ( м О
О1 м
СГ\
У о
>Я
Z
Ig
Ф о ч
Ф (1 н
Ф л
Cg
СЧ г (Х °
4Х
СЧ т
СХ о
-»
tX о
Ы о
IS х
Ig
Q
М ( а
Ig
Ю с с о
СГ>
Iн о
Ю
С> о бф
I ! (I
1
I !
I
I
I
1
1
1
1 (1
I
1
1
1 !
1 (I
I
I !
l
1
1 (!
jl (I
I
1
I
1
1
I
1!
N 1
1 ( о (Y С
ФО(Ф с (1 оо(Z 1 ао (К Z с (О> X
Y Z б
Ig
Ф сФ ( а
Ф» с a, (I
1 (1 1
1 ( ((I (I !
1 1
1 С" \ I
1 — 4
1 (I 1
1 1
1 I
1 I
1 С4 I
I !
I I
1 I! (1 (>>, ( (» — — 4
S 1 I н х
Ф 1 1
E 1 I
1 (>S (М
2 (» — — 4
1 1
Z о
X 1 l
1 (СЧ
>(> (— — 4 а
S I I
1 с
I м о ГЧ
° ° м О
1000868
1 о С
Z lg S
Ф Iс н е
Ф S Ф а s с с .>
СГ\ а7
Ф о м
СЧ
LA СЧ
>О
° ° о м
К) ГЧ м м л Ю
СЧ ш
СЧ м
С-!
С/Ъ CK са
ГЧ СО м л
СЧ
М Г
СЧ -3
С 4
Ю о О м
CO
°
СЧ СО
М LA
Г 4 л л
Ю Ln
Г4 - и
Г4 о
1 Г 1
-»>
СЧ СО
M L>
СЧ
СЧ л
01 л
Г4 о
Ю Ч:> м
СО
О1
>О а
О1
О ГЧ о м со
>Г »
О> " м м о сч
«о е
Г ГД
- 2
Ф ь
ГЧ
О л
LA
» м
С> СЧ о =o
Ч > ( ф Ф » о
=О л со
+ ° °
01 о м О С 4
О LA м о о
4> C-. S
Z Ig
Ф I" f снФ
X Г> а с Г>
1000868
l
Б 1
:Г
1
1О
Щ
1I
a>
1 1
1 1
1 1 — 4
I l!! !
1 — — 1
О м
О1
° C4 о сч
1 о
Ч о а
1:
1Ю
L5 о
1 э о
6l C о о
Z 1 .ао
СС
С 1>
L
Ч П) 1
1 1
I )
1 I
СЧ
1 т
+I о О
0 л с4 сЧ
Y
Э
1 Э
I cr
1 CL
1 Э:, Р о
Э
$ л
D л
) с а о
1 Ф х
1 СО
О. о с
l- O с
Э
III O
I» о
C Z о
I Ч X
- ам .11 1
О
М м о
Э з
Z
IQ сХ
Х
Z о
Ч
Э с о
С. 4 тCK
°
Ю о
Ф"
I
Z! о
Z с
z o
z cm
L о
1-Фх
3Е сС а
Щ о
1о о
Z о сЧ
Y 1
1 Э 1
m o о о
Z Z а 1СС Z
1 ! Y III 1 к
ZyZ !Ч с о,a: аас э о о
r 1- с
1 1 о I a) I
% (10 1 1
E I
>Z 1 М 1 л 1 1
Ь вЂ” -4
Z I 1. о
Б 1 сЧ 1
СО
D Л
Ф м о «с1
Ю -=1 г4 -Ф со
О L1 о ар
Ю 1 м с "1
° LA о л
=О
О м
0 1
CFl СО
Ю 1
Ф м и
LA
Ю
1-4 о ао о л о Э в сх
ZIII Z
Э IU <р
Э Zс!
1- a.S
О М С:
СО
СО СО О
01
О с4
CtI «O
СО О л
D сч м 1
01
«4
01 сЧ О сл л
-4 о о сО ; о
Ю fz л о 01
М 1Д
СО л о сч
D СО
Ю м
01 1
О «h м щ
О с 4
D СЭ л с 4 0 л
М Д-1 О О
Ф Ю
v о сЧ
СО мм
« 1
С!се
° r
« 1
1
I
1
I
1
1
1
1 л м
1 !
I !
)
1
1
1
1
1
1
I
+ л м
I !
1 !
1
1
1
I
1
1
l
+! I л f м
1
1
I
I ! о,о
1 л
Z Щ Z I
Э 1- =т
C V III
Эzm
I- CL 1 «с!
1
1
I
1 !
17 100 0
Формула изобретения
Способ рентгенографического исследования структуры полимеров, заключающийся в облучении исследуемого об- . разца рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного рассеяния, измерении характеристик зарегистрированного излучения в этих об- 10 ластях и определении по ним параметров кристалличности исследуемого образца, о т л и ч а ю щ и и с л тем, что, с целью расширения информативности при контроле магнитной обработ-1$ ки полимерных изделий, на исследуемый образец рентгеновское излучение последовательно направляют по трем взаимно перпендикулярным направлениям, одно иэ которых совпадает с вектором 20
868 18 напряженности магнитного поля, и регистрацию рассеянного излучения для каждого направления ведут в двух диапазонах при различных условиях коллимации, один из Которых соответствует диапазону малоуглового рассеяния, причем указанные диапазоны выбирают частично перекрывающимися.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Молчанов 0.М, и др. Некоторые особенности структурных изменений эпоксидной смолы под воздействием магнитных полей. - "Механика полимеров", 1978» У 4, с. 583 Я7.
2. Авторское свидетельство СССР
M 693237, кл. G 018 27/28, 1979
3. Мартынов М.Л. и Вылепканина 1:.Л.
Рентгенография полимеров. Jl., "Хи- мия", 1972, с. 94 (прототип ).
Е000868
Ф виал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
ino868
НПИИПИ Заказ 1Зб8/44
Тираж 871 Подписное