Способ контроля процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты

Способ контроля процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОШ из ее водного насыщенного раствора i: при охлаждении от 60 до 4°С путем измерения концентрации кристаллов в растворе, отлич ающийс я тем, что, с целью упрощения процесса измерение концентрации кристаллов в растворе проводят путем пропускания через постоянно перемешиваемый раствор ультразвуковых колебаний частоту 2-3 МГц с последуюшлм определением концентра- |Ции присталлов по величине коэффициента поглощения ультразвуковых колебаний.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ".»

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/

ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 291 9187/23-04 (22) 29. 04. 80 (46) 30.12,83. Бюл. Р 48 (72) А.A.Рохленко, Г.A.Ìàöèåâñêèé, T.Ñ.Òðóêøèíà и В.В.Заруцкий (71) Ленинградский химико-фармацевтический институт (53) 547. 475. 2(088. 8) (56) 1. Ляликов Ю, С. Физико-химические методы анализа. M., Химия, 1974, с. 28-95 (прототип), 2. Бабиков О.И. Ультразвук и его применение в промышелнности.

М., Изд. физ.-мат. литературы,1958, с. 8-14.

3. Хамский Е.В. Кристаллизация в химической промышленности, . M., Химия, 1979, с. 73-83.

4. Нывлт Я. Кристаллизация из растворов. M., Химия, 1974„ с. 1-97, 5. Абрамзон А.А. и др. Поверхностно-активные вещества. Л., Хив а мия, 1975, с. 201-208.

6.,Авторское свидетельство СССР

Р 484451 кл. G 01 N 27/02, 1972 °,SU.„ I 001660 А

3©П С 07 О 307/62//С" N 15/06. (54) (57) СПОССБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА

КРИСТАЛЛИЗАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ из ее водного насыщенного раствораг при охлаждении от 60 до 4 С путем измерения концентрации кристаллов в растворе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, измерение концентрации кристаллов в растворе проводят путем пропускания через постоянно перемешиваемый раствор ультразвуковых колебаний частоты 2-3 МГц с последующим определением концентра ции присталлов по величине коэффициента поглощения ультразвуковых коле баний.

1001660

Изобретение относится к производ" ству химико-фармацевтических препаратов, а именно .к усовершенствованно-. му способу контроля процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты при ее получении и очистке. Аскорбиновая кислота используется не только как лекарственное средство но и находит широкое применение в химической промышленности.

Известен способ контроля процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты из ее насыщенного водного раствора при охлаждении от 60 до 4 С путем спектрофотометрического измерения концентрации кристаллов в растворе.

Способ основан на поглощении веществом световых колебаний определенной частоты. Для аскорбиновой кислоты максимум светопоглощения в нейтральном водном растворе 265 нм.

Концентрацию кристаллической аскорбиновой кислоты (С ) определяют по разнице между исходной концентрацией раствора (Срсх) в начале кристаллизации и концентрацией маточника (С а ), которую определяют спектрофотометрическим методом. Маточник получают путем центрифугирования или фильтрации пробы, взятой в ходе процесса кристаллизации. 30 хр Исх мат

Перем проведением измерений этим методом строят калибровочную эависи- 35 мость оптической плотности (Д) от концентрации водного раствора аскор-, биновой кислоты при длине волны Я

265 нм (1) .

Спектрофотометрический метод об- 40 ладает следующими недостатками: концентрацию кристаллов определяют по остаточной концентрации растворенного вещества, для чего необходимы отбор пробы и ее фильтрация; 4 этот метод является методом раэ рушающего контроля1 невозможен непрерывный мгновенный контроль концентрации взвешенного вещества.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет обеспечения воэможности проведения непрерывного контроля процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты непосредственно в рабочем объеме и мгновенного определения момента окончания процесса.

Цель достигается тем, что при осуществлении способа контроля про цесса кристаллизации аскорбиновой 60 кислоты из ее водного насыщенного раствора при охлаждении от 60 до

4 С путем измерения концентрации кристаллов в растворе это измерение, проводят путем пропускания через постоянно перемешиваемый раствор ультразвуковых колебаний частоты

2-3 МГц с последующим определением концентрации кристаллов по величи не коэффициента поглощения ультразвуковых колебаний.

Применение ультразвуковых колебаний для определения концентрации частиц в дисперсных системах известно (2j .

Однако эти методы не могут быть использованы для контроля процессов кристаллизации, поскольку, как правило, в процессе кристаллизации меняется не только концентрация кристаллов, но также и размер кристал.— лов (3) (кристаллы коагулируют, при этом меняется как количество и размер коагулянтов, так и количество кристаллов, образующих коагуляты (4)

A поскольку коэффициент поглощейия ультразвука зависит как от концент- . рации частиц, так и от их размера и степени коагуляции (51, то однозначные измерения концентрации-кристал— лов в процессе кристаллизации невозможны из-за влияния укаэанных выше мешающих факторов.

Проведенное детальное микроскопическое исследование процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты позволило установить, что этот процесс обладает целим рядом особенностей, которые и дали воэможность использовать ультразвук высокой частоты для контроля концентрации кристаллов ° Кэтим особенностям относятся следующие: в интервале от 60 до 4 С,т.е. д в практически реализуемом интервале температур, размер кристаллов меняется настолько неэначительно,что зто не оказывает влияния на величинуС; в этом же диапазоне температур кристаллы аскорбиновой кислоты вообще не коагулируют.

Установлено, что измерение концентрации с помощью ультразвуковых колебаний в широком диапазоне концентраций оптимально на частоте от

2 до 3 МГц.

На частоте меньше 2 МГц зависимость(х.=f(С) выражена очень слабо, что препятствует проведению коли-. чественных измерений. На .частоте больше 3 МГц в области высоких концентраций кристаллического вещества (10-30 мас.%) измерения невозможны иэ-за значительных нелинейных искажений.

Расчет концентрации, мас.В кристаллов аскорбиновой кислоты проводят пЬ формуле

С = — 100

1001660

На чертеже изображена калибровОЧная зависимость коэффициента поглощения ультразвука от концентрации крис» таллов аскорбиновой кислоты 4(= т(С) прн 40 21, 30 С. Измере. ия коэффициента поглощения ультразвука р с . помощью известного устройства (б/.

Пример. Исходный насыщенный раствор аскорбиновой кислоты при

60ОC охлаждают в течение 1 ч до 4 С.

Контроль концентрации выпавших кристаллов аскорбиновой кислоты осуществляют через 30 мин от начала охлаждения кристаллизуемой системы.

При постоянном перемешивании системы через нее пропускают ультразвуковые колебания частотой 2 ИГц, иэмерют коэффициент поглощения ультразву-. ка, йоторый в данном случае равен

0,30 см

Концентрацию выпавших кристаллов рассчитывают по формуле

М

С* — ВЬ

К

С (,0,30!7ЛМ.(ОО И мас.Фо. для определения момента окончания процесса кристаллизации все последующие измерения проводят с интервалом

5 мин,, аналогично измеряя каждый раз коэффициент поглощения ультразвука и рассчитываяг1 концентрацию выпавших кристаллов аскорбиновой кислоты.

Полученные данные приведены Э тлблице.

I где ю- коэффициент поглощения ультразвука, k — коэффициент, зависящий от частоты ультразвуковых колебаний.

Для определения момента окончания кристаллизации измеряют коэффициент поглощения ультразвука и, если два значения1измеренные через 5 мин, не меняются, то процесс кристаллизации можно считать законченным.

Построение калибровочной кривой.

Готовят насыщенный водный раствор .аскорбиновой кислоты концентрации

12,6 мас.% при З С. Затем пропускают ультразвуковые колебания частоты )((5

2 МГц и измеряют коэффициент поглоще ния ультразвука (g<) . Для данных условийЫО=О. Далее в насыщенный раст-. вор указанной выше концентрации при непрерывном перемешиванни добавляют определенное количество кристаллической аскорбиновой кислоты (например, 20.мас.%) .и измеряют коэффициент поглощения ультразвука (a! ) . На час-. тоте 4 2 ИГц при концентрации кристал-35 лов С20 мас.% коэффициент поглощения ультразвукаМ равен 0,45 см . По этим . данным строят калибровочную кривую (график) и определяют коэффициент К по формуле 30 (О

Коэффициент поглощения ультразвука, см

Время от начала кристаллизации, мин

0,37

16 4

0,51

22,4

0,65

28,6

0,67

29,4

0,68

30 0

0,68

30,0 от 0 до 30 мас.% зависимость а (с) линейна, изменение температуры в пределах от 40 до 3 С не влияет на величину коэффициента поглощения ультразвука (см. чертеж) °

60 Таким образом, опрьделение численного значения концентрации кристаллов аскорбиновой кислоты возможно аналитическим расчетом по формуле (1) и графически, ис65 пользуя граФик. (o.46-O)

К= — = -2,16 ем,мсзс.9 1.

С 0,2

Если при измерении коэффициента поглощения ультразвука через 5 MHH значениеа не меняется, то процесс кристаллизации окончен (см. таблицу и чертеж, участок ВС) .

Таким образом, процесс кристаллизации аскорбиновой кислоты в даннсм примере идет в течение 1 ч.

В результате исследований установлено, что для аскорбиновой кислоты при концентрации кристаллов

Концентрация выпавших кристаллов, мас.Ъ

1001660

0iS

0,7

0 5 1Р Я 20 2Г Яд 3Х М g(wa c.

3иВисииость о4 -y() для > л .ЙГц

° — e Zyg

)ф — К 21 С

° — Ю 0 с — — 30 4

0 — о 10 0

Составитель В.Жестков

Редактор З.Бородкина Техред М.Тепер Корректор A.Ôåðåíö

10598/8 Тираж 418:

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Использование способа непрерывного контроля концентрации аскорбиновой кислоты в процессе ее кристаллизации на стадиях получения и очистки по сравнению с известными способами обеспечивает следующие преиму— щества: сокращение времени технологического процесса от 6 до 1-2 чу возможность определения концентрации кристаллов вещества непосред-.. ственно в .рабочем объеме.без отбора и дополнительной обработки проб,.что позволяет сократить время контроля возможность правильного и своевременного определения момента окончания нроцееса кристаллизации.