Способ получения мета-нитротолуола

Способ получения мета-нитротолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 100192

Класс 12о, 3ci

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. П. Фокин и А. Л. Матушкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТА-НИТРОТОЛУОЛА

Заявлено l7 марта 1953 г. за 4е 3483/-!49478 в Манпстерство химической промв1шленпости

Прсдмет изобретения

По известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного 3-нитро-4аминотолуоля при помощи этилового спирта или фосфорноватистой кислоты, или в качестве побо шого продукта при нитровании толуола на мононитропродукты.

Новый спосоо получения метянитротолуола заключается к диазотировании 3-нитро-4-аминотолуола и восстановлении диазосоединения прилив анием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликоля, а затем раствора сернокислого железа. Способ технологически прост и обеспечивает высокие выходы.

Пример. Растворяют при нагревании 15,2 г 3-нитро-4-аминотолуоля в 32 г концентрированной кислоты при температуре не выше 88 . 3атем в горячий раствор сразу вносят при размешивании 100 г мелкоизмельченного льда и диазотируют при

8 — )О раствором б,9 г шггритя нятрия в 15 лл воды, а затем дают выдеожку в течение 1 — 1," ".аса. К поI о лученному диазораствору при 10 приливают 50 ", этиленгликоля, нагревв а ют до 25 — 27 и пр и этой температуре в течение 2 — 3 чяс. добавляют раствор 15,7 г закисного сернокислого железа в 40 лл воды. По окончании восстановления отгоняют водяным паром полученный метанитротолуол, Вес мета-нитротолуоля

11,82 г, выход 85,3 „от теоретического, температура застывания 15,8 .

Способ получения метя-нитротолуола восстановлением 3-нитро-4диазотолуола, отл и ч аю щи и ся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, раствор диазосоединсния восстанавливают в кислой среде этиленгликолем в присутствии сернокислой соли закиси железа п13и тем17срятуpE Hp вышс 30".