Кристаллический гидрополисиликат стронция и способ его получения

Кристаллический гидрополисиликат стронция и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

{) у1002240 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-.Ф (22) Заявлено 16 ° 06. 81 (21) 3304783/23-26

Р1 М К з с присоединением заявки ¹

С 01 В 33/24

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) ПриоритетОпубликовано 070383. Бюллетень №9

Дата опубликования описания 070383 (ЩУДК 546. 284 (088. 8) Э.A. Саямян, Г.Т. Мирэоян, Д.П. Башугян Т,И ". ðïå и Л.A. Мкртчян у

Ф - *!;к:,„-., Институт общей и неорганической химии

AH Армянской CCP (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (541 КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ГИДРОПОЛИСИЛИКАТ СТРОНЦИЯ

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к стронций- силикатн юм материалам, используемым в производстве электровакуумных стекол.и радиотехнических изделий, и спо- с сабам, их получения.

Известны снликаты стронция Sr<$104 и SrSiO, полученные при взаимодействий в расплаве SrO и $10 (1).

Наиболее близкими к предложен-, ному техническому решению являются силикаты стронция, кристаллиэирующие- ся в системе Sr0-$10@-НтО, состава

2$}0 2$10 1,5 HgO> 2SVO ZSiO 2Н О, 2$г0 2$102 ° 3HgO $2) .

Недостатками такого соединения являются; ниэкомодульность вещества и аморфная структура.

Целью изобретения является.получение кристаллического гидрополисиликата, обладающего высоким крем- 20 ниевым модулем, возможность использования его в качестве компонента для варки стекол .

Поставленная цель достигается тем, что кристаллический гидрополисиликат общей формулы SrSi6 0 < 2Н,О используется. в качестве компонента для варки стекол. Способ его получения заключается во взаимодействии раство- ров 15-16% хлорида стронция и 40-41% пятимодульного силиката калия с последующей фильтрацией, промывкой при

М: Т, равном (4-6)г1 и сушкой.

Гидрополисиликат стронция получают путем взаимодействия исходных компонентов 15-16%-ного раствора хлористого стронция 40-41%-ного пятимодульного раствора силиката калия при 20-40 С и P = 1 атм. при непрерывном перемешивании в течение 515 мин, промывкой осадка водой до удаления С(-иона при Ж:Т=/4 6/<1 и сушкой при 100-110оС.

Промывка осадка проводнтся с целью освобождения от хлор-иона. Нижний и верхний пределы продиктованы полнотой промывки от Сс . Дальнейшая промывка может дать потери мелкодисперсного осадка с промывными водами.

Индивидуальность нового химического соединения состава SrSi<0<< 2Н О подтверждается рентгенографическими, ИК-спектроскопическими и. кристаллооптическими данными. Рентгенографические исследования проведены на дифрактометре ДРОН-1,5 на СИ-аноде, съемка †. при наличии Ni-фильтра.

Режим работы трубки — 30кю, 20мпа. Межплоскостные расстояния определены по таблицам Гиллера.

1002240

Насыпной вес

= 1,7 г/ > pH - 7,3. 40 Производство этого стекла в СССР цлцката стронция — составляет 30 т в год. Из этого стекла вырабатывают различные стеклотруб1. 500 мл 15%-ного ки длЯ изготовлениЯ специальных ц 500 мл 40% ногo ламп для электронной, электротехникалийсиликатного раст- 45 ческой и радиотехнической промышленй струей прцлцвают НОСТИ. и непрерывном пере- При варке 100 штук специальных

0 С в течение 5 мин. о приборов экономия за счет снижения через вакуум-фильтр энергетических затрат - 90 тыс. руб. ученный осадок при в год. ,,Расчет дцфрактограммы

808

3,426

3,224

3,004

849

021

852.

120

962

962

1108

1104

002

$г$1 О < 2Н О кристаллизуется в ромбической сингонии. Согласно рентгенографическим данным, полисиликат стронция имеет характеристики, приведенные в таблице.

Параметры элементарной ячейки ,а 5,07A, в 8,356А, С6,02Л.

Согласно кристаллооптическому исследованию, проведенному на микроскопе МИ-8 иммерсионным методом, осадок состава Srsi5044 2Н20 состоит из мельчайших зерен 2-3 мк., часто агрегатизированных. Интерференционная окраска от серой до фиолетовой. Показатель преломления Х 1,479. ИК-спектроскопические исследова. 15 ния проведены на инфракрасном спектрометре ИКС=14А в интервале 4002000 см

В спектре наблюдаются полосы поглощения с максимумами при 414,454, 2О

466,475,529,663,707,780,851,943,1088, 1612 см"". Полосы в интервале частот

414-529 см"" характерны для деформационных колебаний слоя. Колебания в интервале частот 943-1688 см" согласу- .25 ются с 2p + SiOSi и: 2%$10 колебания- ми в слое (Si O>)

Наблюдаемые полосы с частотой

707,780 с характерны для колебаниЦ аниона СО%

Колебания с частотой 1630 см относятся к деформационным колебаниям воды.

Химический состав полисиликата стронция, мас.%:

$iO - 63,6 3 %

$ "О - 21,9

Н Огигр - 12,0

НОкр - 25

$10 /$ГО = 5.

0,2038 г/см, d

Tе ПЛе ПОЛИС

1380ОС.

Пример раствора St С1 вятцмодульного вора равномерно друг к другу пр уаешивании при 4

Еатем фильтруют ц промывают пол

Ж:Т=4:1. Промытый осадок сушат при

100 С. В результате получают стронцийсиликатный материал - гидрополисиликат стронция состава: Ь" Si<0« 2H<0.

Пример 2. 500 мл 15,5%-ного раствора $ "С1 и 500 мл. 40,5%-ного пятимодульного калийсилнкатного раствора равномерной струей приливают друг к другу при непрерывном перемешивании при 30 С в течение 10 мин.

Затем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают полученный осадок при

Ж:T=5:1. Промытый осадок сушат при

105 С. В результате получают стронцийсиликатный материал - гидрополисиликат стронция состава: $

Пример 3. 500 мл 16%-ного раствора SvC1 и 500 мл 41%-ного пятимодульного калийсиликатного раст .вора равномерной струей приливают друг .к другу при непрерывном перемешивании

1при 20 С в течение 5 мин ° Затем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают полученный осадок при жгт=6:1.

ПроМытый осадок сушат при 110 С. В результате получают стронцийсиликатный материал — гидрополисиликат стронция состава: SrSi<0« 2Н<0.

Высокий модуль полученного гидрополисиката стронция позволяет использовать его в качестве компонента для варки высокомодульных стекол.

Гидрополнсиликат стронция рекомендуется для варки электровакуумных стекол. Учитывая комплексный состав SrSi gO 2Н О, к нему как к основному компонейту добавлялись для дошихтовки окислы Ва, Са и М .

Таким образом сварено электровакуум; ное стекло марки HKL,-1.

1002240

Продолжение таблицы

1247

012

1249

200

1556

1556

1638

112

1642

1678

130

1677

1229

220

2126

2401

2405

221,2566

2567

041

2654

202

2660

2782

2782

132

2802

2С03

212

3057

023

3056

222

3232

3232

042

3396

3395

3856

3858

051

151

4244

4245

4776

4775

043

5818

161

5820

6113

6115

Составитель Т Беренштейн

Редактор Л. Утехина Техред Т.Маточка Корректор Е. Рошко

Заказ 1713/8 Тираж 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2,829

2,535 2,468

2,442

2,169

2,041

1,974

1,941

1,896

1,889

1,809

1,759

1,716

1,610

1,535

1,447

1,311

1,279

Формула изобретения

1. Кристаллический гидрополнсиликат стронция общей формулы $в Ы60„.;2Н О в качестве компонента для варки сте» 45 кол.

2. Способ получения кристаллического гидрополисиликата стронция, заключающийся во взаимодействии ра-. створов хлорида стронция и пятимодульного силиката калия с последующей фильтрацией, промывкой и cymкой.

3. Способ по и. 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что раствор хлорида стронция используют с концентрацией 15- 16 вес.Ъ, а раствор силиката калия — с концентрацией 40-

41 вес.%.

4. Способ по и. 2, о т л и ч а ю шийся тем, что промывку проводят при соотношении жидкой и твердой фаз, равном(4-6):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Торопов Н.A. и др. Справочник

"Диаграммы состояния силикатных систем* . Л., 1969, У, с. 48.2. Винер В.и Шуберт Х. "Zanarg

and allg chem." 458, 309-317, 1979 (прототип).