Способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция

Способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Республик (i )) 1002287 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)» åH0 30. 06. 81(21) 3309256/23-04 (5!)М. Кл.

С 07 С 143/34

//А 01 N 41/04 с присоединением заявки РЙГвеуааретеенный квинтет (23) Приоритет

Опубликовано 07. 03. 83. Бюллетень М 9

СССР вв делам нзобретеннй н атерытнй (53) УД1(547.541 . 07 (088. 8) Дата опубликования описания 07.03.83 (72) Авторы изобретения

А.И.Гершенович, Б.А.Ильин, В.Е.Ермолаев „ E.Ä.Âåðòóçàåâ, A.Н.Богуславский, Г.Е.Петрова, В.И.)0рьев и Н.Г.Бушуева (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНОГО АЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА

КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нейтрального алкилбензолсульфоната каль.ция, который находит применение в производстве искусственной кожи и ядохимикатов.

Известен способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция, заключающийся в том, что алкилбензолсульфокислоту нейтрализуют о водной суспензией гидроокиси кальция, содержащей около 65 воды, в присутствии низкомолекулярного спирта,например, бутанола, причем гидроокись кальция применяют с 50 -ным избытком. 15

Нейтрализованный продукт отстаивают для отделения твердой фазы, представляющей собей в основном смесь неорганических солей кальция и являющейся отходом производства, жидкую фазу декантируют и подвергают азетропной осушке. Полученный 703-ный раствор алкилбензолсульфоната кальция в оутаноле применяют для получения товарных форм ядохимикатов P1).

Недостатком этого способа является наличие в готовом продукте твердой фазы (до 23) и воды (до 3 ), что делает применимость полученного продукта весьма ограниченным, в частности, его нельзя применять для получения товарных форм фосфорсодержащих ядохимикатов.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения нейтрального алкилбензосульфоната кальция путем обра ботки безводной спиртовой суспензии окиси или гидроокиси кальция алкилбензолсульфокислотой в присутствии неорганических галогенидов при 70110 С в течение 45 мин., затем отгоо няют образующуюся воду с небольшим количеством бутанола. Полученный

173-ный раствор целевого продукта имеет темнокоричневый цвет, содержит 0,01 воды 2 .

3 10022

Недостатком этого способа является темная окраска целевого продукта, что ухудшает качество выпускаемых изделий с его использованием. Процесс также мало технологичен из-за труд-! ности дозировки суспензии гидроокиси кальция.

Цель изобретения — улучшение качества целевого продукта за счет получения светлого продукта и упроще- О ние процесса..

Поставленная цель достигается тем, что нейтрализацию алкилбензолсульфокислоты проводят в две стадии в присутствии низкомолекулярного спирта, 15 например изобутанола, при 20-50 С, причем на первой стадии нейтрализацию осуществляют водной суспензией . гидроокиси кальция до рН 1,5-6,0 и на второй стадии рН раствора доводят М до 6,3-7,1., добавляя водный раствор едкого натра, затеи отделяют твердую фазу (в основном неорганические соли кальция ), а жидкую фазу подвергают азеотропной осушке и концентрированию 5 путем упарки. Полученный 503-ный изобутанольный раствор алкилбензох сульфоната кальция не содержит твердой Фазы, стабилен при хранении, имеет цвет по водной шкале не более 1,0 30 единиц и не дает осадков.

Отличительным признаком способа является проведение нейтрализации в две стадии — гидроокисью кальция до рН 1,5-6,0 с последующей обработкой раствора гидроокисью натрия до рН

6,8-7,1 при 20-50 С.

Пример .1. В колбу емкостью

1 л. с мешалкой и термометром загружают 100 г сульфированного алкил40 бензола, содержащего 883 алкилбензолсульфокислоты, 2Ф серной кислоты и

104 углеводородов, 300 г (375 мл ) изобутилена, и при перемешивании добавляют 8 r 97,53-ной окиси кальция в 46 мл воды. Перемешивание продолжают 45 мин при 50оС. Раствор имеет рН 1,55. К этому раствору приливают при перемешивании 1,1 мл 103-ного раствора едкого натра и перемеши вают еще l5 мин при 50 С.Полученную смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют воду и концентрируют упариванием.

Получают 180 r раствора, содержащего 50 ь алкилбензолсульфоната кальция и 5ь алкилбензолсульфоната нат рия. Раствор имеет цвет 0,8 единиц по водной шкале и рН 7.

87 4

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, к 100 r сульфированного алкилбензола, содержащего

883 алкилбензолсульфокислоты, 2% серной кислоты и 103 углеводородов,добавляют при перемешивании 300 г изобутанола (375 мл), 8,9 г 97,5i-ной окиси кальция и 51 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре

1 ч. Получают раствор с рН 5,85. К этому раствору добавляют при перемешивании 0,2 мл 103-ного раствора едкого натра и перемешивают еще

15 мин; полученный раствор имеет рН 7,1. После фильтрации от неорганических солей, отгонки воды и концентрирования получают 186 мл 503-ного раствора алкилбензолсульфоната кальция и изобутанола, содержащего менее

0,2/ натриевой соли и имеющего цвет по иодной шкале 0,5 ед.

Как видно из приведенных примеров, данный способ позволяет получить алкилбензолсульфонат кальция, отвечающий по качеству всем требованиям, предьявляемым к этому продукту. Регулировка рН раствора алкилбензолсульфоната кальция с помощью раствора едкого натра значительно упрощает проблему получения нейтрального продукта,поскольку дозировка раствора значительно проще дозировки суспензии, а добавляемое с едким натром небольшое количество воды практически не сказывается на процессе азеотропной сушки и концентрирования готового продукта.

Проведение процесса при умеренных температурах позволяет получать целевой продукт, более высокого качества. Все полученные растворы алкилбензолсульфоната кальция не содержат механических примесей и остаются стабильными при хранении. Содержание влаги в целевом продукте не превышает 0,0li. ф, рмула изобретения

Способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция путем нейтрализации алкилбензолсульфокислоты гидроокисью кальция в присутствии низкомолекулярного спирта с удалением твердой фазы, азеотропной осушкой и концентрированием,о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, нейтрализацию проводят с помощью гидроокиси каль1002287 ция до рН 1,5-6,0 с последующей об- 1. Патент Срр у g7023 работкой раствора гидроокисью натрия кл 45 1 17/10 опублик 1974 до рН 6,8-7,1 при 20-50оС. 2. Выложенная заявка ФРГ Н 2848672

Источники информации, С 07 С 143/34, опублик.1980 (протопринятые во внимание при экспертизе з тип).

Составитель J. Левашова.

Редактор Б. Федотов Техред 3. Кастелевиц )(орректор И, Шароши

Заказ 1721/9 1ираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",: r. Ужгород, ул. Проектная. 4