Способ определения среднего размера частиц взвешенных в суспензии

Способ определения среднего размера частиц взвешенных в суспензии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик (l l) 3 00291 3 (6l ) Дополнительное к.авт. свид-ву- . (22)Заявлено 15.12.81(21) 3363909/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 07.03.83. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 07 .03 .83 (5l)M. Кл.

G 01 N 15/02

Гесуддратаееей канлтет (53) УДК 539 215 °.4(088.8) ле делан лзавретелий и аткрытий

Б. Г. Аристов, Н. И. Дудо, А. П. Пришиа йлко." и И. M. Радюк с:.

/ !

Институт физики АН Белорусской CCP Научно-„"-- -,. ., /, . -*;- . -: исследовательский институт органических=-полупродуктов и красителей " f (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ, ВЗВЕШЕННЫХ В СУСПЕНЗИИ

10 го

Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может быть использовано для определения среднего размера частиц взвесей поглощающих диспергированных веществ, 5 которыи характеризует их микроструктуру или степень дисперсности.

Информация о среднем размере частиц необходима для расчета скоростей химических реакций, для изучения механизмов образования и трансформации дисперсной фазы поглощающего ве щества, а также при решении ряда задач, связанных с оптимизацией процесса производства красящих материалов и получения покрытий с заданными свойствами.

Известен способ определения размеров частиц на основе процесса центрифугирования, в котором суспензию подают на поверхность седиментационной жидкости во время вращения цент рифуги, определяют временную зависимость веса осажденных частиц, после чего по известной формуле производят расчет размеров частиц каждой фракции и средний их размер $1 1.

Основным недостатком этого способа является значительная погрешность в определении размеров частиц. С уменьшением размеров частиц резко возрастает время их движения в поле центробежных сил, в течение которого может изменяться как угло- вая скорость вращения центрифуги, так и температура седиментационной жидкости, а соответственно, и ее вяз. кость.

Существенным недостатком способа является также невозможность использования его в поточном производстве, диспергированных веществ, поскольку способ пригоден для анализа лишь отдельных проб.

Известен также способ анализа размеров частиц полидисперсных систем, 3 10029 в частности суспензий красителей, путем измерения рассеянного монохроматического излучения, при котором вначале для каждого угла рассеяния „ измеряют частотный спектр рассеянного излучения и угловую зависимость интенсивности рассеянного излучения, а затем для каждого частотного спектра определяют его полуширину " по которой вычисляют функцию Д (4 1В где К вЂ” известная функция угла рассеяния, и определяют средний размер по характеристическим изгибам функции ф(К в диапазоне 10< 170 (2) .

Основными недостатками указанного 1з способа являются большая сложность процесса анализа, а именно: необходимость выполнения большого объема измерений как углового распределения интенсивности рассеянного излучения, так и частотного спектра для каждого угла рассеяния, а также значительная продолжительность процесса анализа so времени. Указанный способ не пригоден для поточного производства, поскольку частотный сдвиг определяется по броуновскому движению.

В этом случае всякое перемещение массы суспензии относительно источника излучения и приемника рассеянного излучения должно быть исключено.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения среднего размера частиц эмульсионной воды в нефти, в котором одновременно измеряют показатель ослабления и интенсивность излучения, рассеянного исследуемой средой в направлениях 7-;15 относительно падающего луча и определяют сред 4в ний размер частиц по формуле, в которую входит отношение указанных величин P3).

Однако в известном способе для сильно поглощающих частиц этот метод использовать. невозможно из-за неоднозначной связи указанных выше характеристик рассеяния со средним размером частиц.

Кроме того, этот способ не пригоп ден для частиц с малыми значениями среднего параметра дифракции{ЯсК где О =Жг/g, r — - средний радиус частиц, ) - длина волны излучения в среде, из-за слабой чувствительности отношения величин интенсивности рассеянного излучения и показателя ослабления к размеру частиц. где $—

8— длина волны излучения; показатель ослабления излучения; объемная концентрация эмпирические постоянные:

А =53,136 мкм"; В =1,769 мкм

D =0,504; средний параметр дифракции частиц.

CY

А,В,DТаким образом, располагая измеренным значением показателя ослабления и величиной объемной концентрации взвеси частиц в среде, можно при известной длине волны получить искомый средний размер.

Пример . Способ был применен для определения средних размеров взвесей зеленого флотационного пигмента. Измерения проводились в области )1о =0,66 -:0,73 мкм. Оптические постоянные этого пигмента для указанного спектрального интер-, вала лежат в областях и =2,07-. 2,22;

И, =0,680,9.

В качестве иммерсионной среды использовали этиловый спирт. Значения оптических постоянных указанного пигмента относительно спирта лежат в интервалах 1,52<п 1,62 и

О,. 11 0,66. Показатель ослабления определялся базисным методом — ---1n Т, 1

0 где 1 - толщина слоя взвеси;

Т вЂ” коэффициент пропускания слоя.

Для удобства расчетов по формуле показатель ослабления определялся в обратных микрометрах.

11 4

Цель изобретения - расширение возможностей способа за счет измерения среднего размера частиц сильно поглощающих веществ с параметром дифракции, лежащим в интервале 1,5 %7, Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в освещении взвеси исследуемых частиц направленным монохроматическим излучением и измерении показателя ослабления Е., определяют объемную концентрацию Су взвеси исследуемых частиц, а средний размер частиц находят по формуле

С целью проверки применимости предлагаемого способа к различным взвесям из исходной суспензии готовилось несколько образцов взвесей частиц пигмента с различной объемной концентрацией. Измерения величины проводились для Р. =0,66; 0,68; 0,70 и

0,72 мкм .

Экспериментальные значения величи10 ны --- - - для указанных дпин волн

Cv и соответствующие им значения среднего размера частиц, вычисленные по формуле, приведены в таблице.

1002911

Ill

С

М 10d

С r), мкм, мкм

0,66

0,68

20,94

21, 49

1 „357

1.356

1, 356

1,355

О, 142

0,142

0,143

0,145

0,70

21,90

22,17

0,143

0,72

Средний размер частиц для четырех значений длины волны в области полосы поглощения пигмента составляет< )7 0,143 мкм;

Значения среднего размера частиц пигментов, полученные предлагаемым 30 способом, сравнивались с данными определения размеров частиц методом, электронной микроскопии (ЭМ). Распределение частиц пигментов по размерам, найденное на основе обсчета большого числа микрофотографией с

35 изображением 1500-, 1700 частиц, было аппроксимировано гамма-распределением с параметрами г =0,064 мкм и (< = 2.

Откуда r = r (1+--- ) =0 16 мкм

У

Сравнение данных, полученных предлагаемым способом, с результатами электронной микроскопии показывает, что метод ЭМ дает несколько завышенное

45 значение среднего размера частиц по их изображениям на микрофотографиях практически всегда приводит к несколько завышенным результатам за счет дифракционного размытия изобра женцу.

Изобретение легко осуществимо технически и, дает хорошую точность определения среднего размера частиц.Оно может быть применено к большому классу поглощающих веществ, например к органическим пигментам, сажам и т.д. Положение полосы поглощения в видимом диапазоне спектра можно заранее уста5

Объемная концентрация С„ взвеси зеленого пигмента определялась по весу сухого остатка 10 см3 суспензии, полученного путем ее испарения при температуре, не превышающей точку кипения спирта (80 С), по формуле где m — масса сухого остатка;

d — плотность пигмента, взятая из каталога пигментов, 4 =2,02 г/см

1 новить по положениям минимумов приве- денных в каталоге спектральных зависимостей коэффициентов отражения слоями пигментов.

Изобретение может быть использовано и в ИК-диапазоне спектра, например, для определения среднего размера более крупных частиц, применяемых для создания дисперсионных фильтров.

Необходимо лишь соответствие среднего размера частиц среднему параметру дифракции у, лежащему в рабочем интервале 1,5(ф + 7,0 (что осуществляется изменением длины волны g) а также наличие полосы поглощения исследуемых частиц в указанном ИК-диапазоне спектра.

Преимуществом предлагаемого способа в сравнении с известным является то, что он позволяет расширить круг исследуемых сильно поглощающих веществ в сторону более мелких частиц, именно в область оптимального дисперсного состава таких, например, объектов, как пигменты, сажи и т.д.

Предлагаемый способ позволяет контролировать размеры частиц на по- . токе, дает возможность производить отбор частиц оптимального размера или изменять технологию производства пигментов .для получения оптимального дисперсного состава.

Формула изобретения

Способ определения среднего размера частиц, взвешенных в суспензии, Составитель В. Ващанкин

Редактор В. Лазаренко Техред А.дч Корректор Н.Король

Заказ 1537/24 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

- по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 10029 заключающийся в освещении их взвеси направленным монохроматическим излучением и измерении показателя ослабления монохроматического излучения, о т л и ч а ю щ и Ф с я тем, что, с целью измерения среднего раз! мера частиц .сильно поглощающих ве" ществ с параметром дифракции, лежащим в интервале 1,5, измеряют объемную конце,лтрацию частиц суспензии, >0 а средний размер частиц находят по формуле

15 где- -длина волны излучения; -показатель ослабления излуче- ния;

11 8 . С„- объемная концентрация;

А,В,D - эмпирические постоянные:

А 53,136 мкм ; В = 1,769 мкм;

0 = -0,504; = Д г/3. - средний параметр диф- ракции частйц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Карелин Б. А., Луцкий В.К, Методы и аппаратура для измерения размеров частиц. М,, 1966, с. 94.

2. Заявка ФРГ и 2440376, кл. G 0 1 N 15/02, 1979.

3. Авторское свидетельство СССР

N 678941, кл.:G 01 И 15/02, 1977 (прототип) .