Способ определения крезолов в воде

Способ определения крезолов в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Я. И. Коренман, А, Т. Йлымова, H. С. Кобелева и С. Э. Осьминин „

/,.=. .

/ 4 4

Воронежский технологический инстит"ут., (72) Авторы изобретеиия

Л ., / с l

:.у /

/ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ В -ВОДЕ

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к определению малых количеств крезолов в природных и очищенных сточных водах.

Известен способ определения креэолов в водных средах пропусканием анализируемого раствора через колонку с анионообменной смолой, извлечением крезолов из анионита смесью метанола с диэтиламином с последующим фотометрированием элюата «1 (.

Недостатками способа являются малая чувствительность (0,2 мг/мл) и большая продолжительность анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения крезолов в водных растворах путем адсорбции ,йх на катионобменной смоле КУ-23 с последующей десорбцией подщелочным раствором хлорида натрия и спектрофотометрированием элюата (2) .

Недостатками способа являются малая чувствительность (60 мкг/л ) и избирательность (невозможность раздельного определения о- и и-крезолов) и большая продолжительность анализа (более 3-х часов).

Целью изобретения является сокращение времени определения, повышение чувствительности и обеспечение .возможности раздельного определения о о- и п-крезолов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения крезолов в воде пУтем их адсорб- ции на сорбенте с последующей десорбцией растворителем и спектрофото- метрированием элюата, в качестве ад" сорбента используют полисорб-1 с пред варительно нанесенным на него амил20 ацетатом, в качестве растворителяиспользуют смесь воды и ацетона; взятых в объемном соотношении 95-90:510, и десорбцию ведут при рН 12-12,5.

1002925

Пример 1 и 2. Сухой поли-.., сорб-1 последовательно промывают водой, 1И раствором соляной кислоты,. снова водой, 0,5 И раствором едкого натра, водой и высушив от в сушильном шкафу при 105ОC до достижеHHR постоянной массы. Подготовленный таким способом сорбент помещают в колбу с притертой пробкой, заливают амилацетатом таким образом, чтобы навеска последнего полностью прикрывала полисорб. Встряхивают колбу в течение 30 мин, отделяют фильтрованием от органической фазы и высушива.

)ют на фильтре в вытяжном шкафу в течение 3 ч. В таких условиях 1,000 г полисорба-1 удерживает 0,9001,000 г амилацетата.

2 г подготовленного сорбента помещают в стеклянную хроматографическую колонку и промывают 25 мл дистиллированной воды, затем прогускают

500 мл анализируемой воды за 30 мин.

В верхнюю часть колонки наливают водно-ацетоновый раствор (рН=12) и соби- рают на выходе из колонки 10 мл элюара. Затем колонку промывают 10 мл водно-ацетоновой смеси (pH=12>5)

Элюат анализируют фотометрическим способом (ФЭК-56И, 7 = 440 мм, 1 =3 см) по реакции с диазотированной суль-. фаниловой кислотой °

В первой порции находят содержание п-крезола, во второй - о-крезола., пользуясь градуировочными графиками, построенными в идентичных усло-З виях.

Для построения градуировочных гра" фиков готовят серию стандартных растворов, содержащих в 1О мл 0,2, 0,1, 0,08, 0,06, 0,04, 0,02 мл эталонного 4в раствора крезола с концентрацией

0,05 мг/мл. Таким образом, получают растворы с концентрациями 1i10 а,5 1о, 0,4 !о < о,3 10 I о,г !о .

0,1 10"4 мг/мл. В приготовленные стан.4 дартные растворы добавляют по 2 мл диазотированной сульфаниловой кислоты, через 5 мин вводят по 2 мл 2 И раствора соды и через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в жел-50 тый цвет растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 И (светофильтр М 6, 1 =3 см).

По результатам измерений строят градуировочный график, который в области концентраций (1-0,15) 10 мгlмл имеет прямолинейный вид.

Результаты определения о- и и-крезола приведены в. габл. 1, Иа примера 1 видно, что при рН 12 достигается достаточно полное разделение о- и п-креэолов, степень разделения превышает 80 . Из примера 2 видно, что при рН =12,5 разделение также происходит, однако полностью крезолы из колонки не извлекаются, П ри ме ры 3 и 4 ° Условия проведения аналогичны описанным в примере и 2. Изменяют значения рН 0,1н. раствором Na0H. Результаты приведены в табл, Из примеров 3 и 4 следует, что о-крезол при рН С 12 и рН у12,5 из ,колонки водно-ацетоновой смесью не . вымывается.Это объясняется более сильным взаимодействием о-крезола с амилацетатом по сравнению с водой.

Напротив, и-креэол извлекается из колонки при всех исследованных. значениях рН.

Пример ы 5-7. Условия определения аналогичны описанным в примере 1.

Вводят 500 мл воды с содержанием о-крезола 50 мкг s пробе. Изменяют соотношение ацетона и воды в элюенте. Результаты определений приведены в табл. 2. Приведены средние результаты иэ трех определений для

Каждой концентрации.

Таким образом, при малом содержании ацетона в элюенте креэол не вымывается из полисорба-1 вследствие плохой растворимости в воде.

Большие количества ацетона вызывают увеличение интенсивности окраски контрольного раствора при определении крезолов.с диазотированной сульфаниловой кислотой, что снижает чувствительность фотометрической реакции.

П р и: м е р ы 8-10. Проводят сравнение определения о-, м-, и и-крезолов по известному и предлагаемому способам.Результаты приведены в табл,3.

Предлагаемый способ позволяет проводить раздельное определение микрограммовых количеств крезолов в водных средах, значительно повысить чувствительность метода (10 мкг в пробе против 60 мкг, укаэанных в известном способе), в 3 раза сократить продолжительность анализа (45 мин по..сравнению с 3 ч в известном способе), а также сократить расход сорбента

1002925

Креэолы (рН=12) 10,0

8,6

19,0

11,4

20,0

10,0 и-Креэол

21,5

Пример 2

5,0

10,0 о-Крезол

20,0

10,0 и-Креэол

20,0

Пример 3 (рН=13) 10,0 о-Крезол

20,0

10,0

98,0

9,8 и-Крезол

97,5

20,0 (рН=11.) 19,5

Пример 4

10,0

110

10,0

11,0

20,0

19,5

97,5

20,0

Вода, об.ь.Ацетон, об.4

10

3213

45+1

40

68+2

50

Пример 1 о-Креэол о-Кре зол и-Крезол о-Кре зол и-Крезол

Введено, мкг

20,0 (pH=12,5) Найдено, мкг

10,5

3,5

12,8

Креэол мкг

Введено Найдено

Табли ца1

Степень извлечения, 86,0

95,0

1О7 0

107,5

50,0

52,5

35,0

64,0

Не извлекается

Не извпекается

Не извлекается

Не извлекается

Табли ца2

Относительная ошибка, 7

1002925

Т а б л и ц а 3

° 4Ф»»ъ» а%в е а °

Способ

Чувствительность метода, мкг/л

Масса, г

Кратность концентрирования

Кре зол и-Крезол

Предлагаемый

1,50

10,00

50,0

20,0

20,0

60,0

Известный

Предлагаемый о-Крезол 1,15

50,0

20,0

50,0

30;0

20,0

10,0

Известный 55,0

1 5

Предлагаемый 20,0

Известный 60,0 м-Крезол

10,0

Формула изобретения

Составитев В. Гладков

Редактор Н, Лазаренко Техред M. Гергель. Корректор И; Король

Заказ 1537/24 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения крезолов в во де путем их адсорбции на сорбент .с последующей десорбцией вастаорйтелем и спектрофотометрированием элюа» та, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, повышения чувствительностй и обеспечения возможности раздельного определения о- и п-крезолов, в качестве адсорбента используют noflH сорб-1 с предварительно нанесенным на него амилацетатом, в качестве растворителя при десорбции использу © ют смесь воды и ацетона, взятых в объейном соотношении 95-90:5-,10, и десорбцию ведут при рН 12-12,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Thomas О. E. Thomas>. О. R.

Jon Exchange in Nonaqueous media, Analyst, December, Vol, 94, р. 10991105.

2. Коренман Я. И. и др. Определение крезолов в водных растворах. Тезисы докладов IY Всесоюзной конференции

1 по аналитической химии органических соединений. M., "Наука", 1980, с.79.