Способ количественного определения инвертного сахара в растворах

Способ количественного определения инвертного сахара в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Социалистических

Реснубпик (11>1 002940

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.06.81 (21) 3310000/18-25 (53)M. Кд.

С,01 N 27/46

G 01N 27/30 с присоединением заявки М

Гевудврстааввй комитет (23) Приоритет

Опубликовано 07.03.83. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 09.03, 83 де девам каабретеиий

k атармтий (53.) УД К 543.257 (088.8) г -, Р

/ . „ -сд;,.,," /

О. Е. Рувинский, М. Б.Лопатина и Л. В. Гюрина. ":- - .- . /

--

Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени полнтехннческий институт (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНВЕРТНОГО

САХАРА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к электрохими ческим методам анализа углеводов, а именно к потенциометрическому способу количественного определения суммы восстанавливающих сахаров-глюкозы и фруктозы, и может быть использовано при химико-технологическом контроле инвер,тного сахара в виноделии и сахарном производстве, а также при проведении медико-биологических исследований. Показатель содержания инвертного сахара, например, в виноматериалах и в различных продуктах или полуфабрикатах пищевой промышленности является важной характеристикой их качества.

Известен полярографический метод, заключающийся в определении сахара по волне электровосстановления фруктозы jl).

Однако этот метод не позволяет оп,ределить сумму сахаров.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ количественного определения инвертного сахара в растворах путем ввода пробы анализируемого образца в раствор реагента и потенпиометрического измерения рН конечного раствора. Согласно этому способу проводят потенциометрическое

5 титрование, основанное на проведении в ячейке окислительно-восстановитеш ной реакции с солями меди (2+). и измерении ЭДС элемента с использованием медного индикаторного электрода, требу о ющее для полноты прохождения реакции высоких температур (2).

Недостатками известного способа являются проведение анализа только при высоких температурах, трудоемкость мето.

15 да, а также необходимость предварительного титрования, удлиняющего анализ и необходимость постоянно поддерживать строго определенное значение поляризу ющего тока.

Бель изобретения - ускорение и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного

3 10029 определения инвертного сахара в растворах путем ввода пробы анализируемого образца в раствор реагента и потенциометрического измерения рН конечного раствора, в качестве реагента используют 30 — 50 об.% спирто-водный раствор тетрабората натрия с концентрапией

0,01-0,02 моль/л при мольном соотношении реагент/сахар в интервале 0,510,0, в который вводят 0,1-0,2 моль/л. >О хлористого,.калия в качестве фонового электролита, Изменение кислотности испытуемого раствора происходит в результате взаимо действия компонентов инвертного сахараглюкозы и фруктозы (обозначим общей формулой (R(0H)2) с борной кислотой

B(OH), являющейся в данной системе продуктом гидролиэа аВНОНа тетрабората, с образованием новых более сильных кис- 26 лот, чем исходная борная кислота

В(ОН) +(ОН) ВВ .ВОН+2Н О (1)

«0

Реактци (1) ранее применялась единственно в цепях титриметрического оп- 2s ределения борной кислоты в присутствии в испытуемом растворе больших концентраций (не менее 20 вес.%) глюкозы ипи чнвертного сахара. Однако, благодаря предложенному нами применению в ка- щ честве реагента только соли тетрабората натрия, создатотся переходящие условия для количественного прохождения реакции (1) даже при относительно небольших концентрациях сахара и реагента, что и позволяет провести достаточно высокочувствительное определение инверторного сахара в данной системе.

Применение смешанных водно-спиртовых растворов на основе этанола или изо40 пропанопа вместо водных обеспечивает

1 более полное прохождение реакции (1) следствие уменьшения активности воды в испытуемом растворе, при атом изме нение кислотности раствора при данных

45 концентрациях сахара и реагента остается практически постоянным в интервале концентраций спирта 30 - 50 06.% Более конпентрированные по спирту растворы не могут быть использованы в аналитических целях из-за неустойчивого подведения в таких средах стеклянного индикаторного электрода, Исцопьзование в качестве реагента вместо обычно применявшейся борной кислоты соли тетработара натрия так ие спо- 55 собствует смещению равновесия реакции (1) в сторону образования более сильной комплексной кислоты благодаря тому, что

40 4 в растворе автоматически устанавливается значение рН, являющееся оптимальным для прохождения аналитической реакции. (1). В интервале концентраций тетрабората 0,01-0,02 моль/л обе образующиеся борсодержащие кислоты на основе глюкозы и фруктозы при условии не более, чем двухкратного избытка сахара по отношению к реагенту показывают при соответствующей концентрации сахара одинаковое изменение киспотности испытуемого раствора (табл. 1). Верхний предел концентрации тетрабората ограничен растворимостью этой соли в спиртовых растворах. При концентрациях тетра бората более низких, чем 0,01 моль/л начинает сказываться различие в силе борсодержащих кислот на основе глюкозы и фруктозы и отсюда наблюдается различный характер зависимостей.

Зависимости рН-концентрация сахара в растворе 0,01 моль/л Ма В4Оо+

+0,1 моль/л КСР +50 о6.% этанола 25 С представлены в табл. 1.

Как следует из табл. 1, зависимости рН испытуемого раствора, содержащего около 0,01 моль/л тетрабората натрия и около 50 об.% этанола, от концентрации глкжозы, фруктозы и их смеси (1:1) практически совпадают в интервале концентраций сахара 0,002-0,02 моль/л;

Оптимальное мольное соотношение реагирующих компонентов от двухкратного избытка сахара до десятикратного избытка реагента для концентраций тетрабората натрия 0,01-0,02 моль/л установлено акспериментально на основании зависимости рН-концентрация сахара (табл. 1).

Так, если избыток реагента более, чем десятикратнь.й, то для малых концентраций сахара, регистрируемое изменение рН находится в пределах погрешности потенциометра, а более чем двухкратный избыток сахара в данных условиях приводит к заметному различию в кислотных свойствах борсодержащих соединений глюкозы и фруктозы и, следовательно, к изменению кода соответствующих зависимостей рН - концентрация сахара. Например, для условий табл. 1 при мольном соотношении сахар/реагент = 5 измеряются значения рН 8,80 в случае глюкозы и pH = 7,40 в случае фруктозы.

Таким образом, указанный диапазон соотношений реагент/сахар 0,5-10 в конечном more определяется величиной заданной буферной емкости боратного буфера в водно-спиртовом растворе.

5 1002940 6

Это позволяет в качестве градуиро- В зависимости от концентрации инвертногс вочного графика с целью определения сахара в анализируемой пробе разбавлвобщего количества инвертного сахара ис- ние исходного образца проводится таким пользовать зависимость РН-концентрация образом, чтобы концентрация сахара в сахара на основе эквимолекулярной сме- s конечном испытуемом растворе соответси глюкозы и фруктозы. Величина РН ствовала оптклальному для анализа учаоизмеряется с помощью любого типового тку кривой РН-концентрация сахара с потенциометра, например, марки РН-340 наименьшими значениями РН =* 9,3 9,4 или "РН-121, или иономер ЭВ-74" в (в отсутствие сахара исходное значение ячейке со стеклянным- индикаторным элек->> РН = 10,42 0,02). тродом и хлорсеребряным (ипи насыщен- Для построения градуировочной крыным кономельным) электродом сравнения. вой ÐÍ-концентрация сахара аналогичНадежность потенциометрического изме- ным образом измеряется величина РН рения РН в такой системе повышается нескольких эталонных растворов с сумза счет применения фонового электролита: 15 марными концентрациями глюкозы и фрук- .

0,1-0,2 моль/л хлористого калия. тозы 0,002, 0,005, 0,01 и 0,02 моль/л

Предложенный способ определения ин- при соотношении глюкоза: фруктоза.** вертного сахара осуществпяется следую- =- 1:1 и раствора, идентичного состава, щим образом. не содержащего сахар.

Предварительно, перед началом изме- Результаты определения предложенным рений потенциометр калибруется по вод- способом суммарного содержания глюконым буферным растворам, согласно при - зы и фруктозы в модельных раствора лагаемой к прибору инструкции. Поспе подготовки при ора в мерную кол у о Относительная ошибка определения при емом 25 — 100 мл добавляют такие 25 содержании сахара в испытуемом раствоколичества этилового спирта-ректи иката ло oro спирта-ректификата Ре порядка 0,005-0,02 моль/л не carpe»

0,1 М раствора тетра ората натрия и за с учетом затрат времени на приготсвконцен Рации компо ентов в конечном и - пение ис!Туемого р створ и настройку пытуемом растворе ыли около быпи около 50 об. Ь по 30 потенциометра не более 10 мин. спирту, 0,01-0,02 моль/л по тетрабора- Пример. 25 мл этилового спиртату и 0,1-0,2 моль/л по KCB. Затем пи- ректификата, 5 мл раствора 0,1 мопь л петкой вносится точное копичество (2- МЧ В4О- 0Н2О 5 мп Ра Ра

° H О 5 мп ство 1 моль/л

10 мл) анализируеМого раствора, содер- KCQ и 5 мл анат сзируемого раствора, жащего определенное количество инверт- gg содержащего 3,00 г/100 мл инв р

0 мл инвеотного ного сахара. Содержимое колбы доводит- сахара, смешивают в мер т в ме ной колбе на ся до метки дистиллированной водой, 50 мл и раствор доводят до метки дистипперемешивается, и далее приготовленный лированной водой. раствор заливается в измеритепьную Электроды погружают в испытуемый ячейку, в которую погружаются индика- фд Раствор и через три минуты измеряют торный стеклянный электрод и электрод значение РН = 9,56. По градуировочной сравнен и. Значение РН испытуемого рас- кривой находят концентрацию сахара в твора измеряется после трехминутной вы- испытуемом .растворе С 17,3 моль/л. держки при постоянном перемешивании с Отсюда содержание инвертного сахара в помощью магнитной мешалки. Содержание 4 анализируемом растворе с учетом десятиинвертного сахара в испытуемом раство- кратного разбавления пробы с - 17, =173х ре (Cs, моль/л) находится по градуиро-, х 10 >-18 * 10 = 3,11 г/100 мл. Отвочной кривой РН-С, а количество инверт- носительная ошибка определения составного сахара в анализируемом образце ляет + 3,7/o. (g, г/100 мл) рассчитывается по фор- Предлагаемый способ определения муле инвертного сахара позволяет уменьшить время проведения анализа, имеет высокую точность и чувствительность, неслогде X - фактор разбавления, равный от- жен в выполнении, что позволяет исполь ношению объема мерной колбы к объему зовать его непосредственно в производ55 анализируемого образца (объему пипетки). ственных условиях.

1002940

Таблица 1

10 42 10 43

10,32 10,34

10,1 7 10,22

9,86 9,95

10,4 2

10,33

10,18

0,002

0,005

0,01

9,90

Таблица 2

+ 15,0

- 5,0

-5,0

+ 10,0

- 5,0

+ 5>0

-1,5

+ 3,5

-4,5

2,0

2,3

2,0

2:1

2,0

1:1

1:2

2:1

10,0

10,1

10,0

9,5

10,0

10,5

19,7

20,0

20,7

1:2

20,0

l9,l

20,0

2:1

Ф о р м у л а и з о б p e т е н и я того ка щя в качестве фонового електроIIHT9.

Заказ 1538/25 Тираж 871 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ ко тичественно -о определения Источники информации, инвертного сахара в растворах путем о принятые во внимание при экспертизе ввода пробы анализируемого образца в 1. Шульман М.С., Семевская В.Б. раствор реагента и потенциометрическо Определение сахаров патоки полярографиre измерении рН конечного раствора, ческим методом, Труды центр. научи. отличающийся тем, что, с иссл. ин-та спирт,. и ликерновод. пром-ти, 1влью ускорения и упрошения анализа, 1959, в. 8. с..99-107. .s êà÷ecòeåреагента иппользуют 30 - - 2. Штерман В.С. Росии И.В. Михай«

50 об.% спирто-водный раствор тетра- лова Л.Е. Потенциометрическое опредебората натрия с концентрацией 0,010- ление содержания иивертного сахара в 0,02 моль/л при мольном соотношении винах и виноматериалах. Изд»во высш.

1реагент/caxap,â интервале 0,5-10,0, в учеб..завед. Пишевая технология, 1979,который вводят 0,1«0,2 моль/л хлорис- 5, с. 129-131 (прототип).

Составитель И. Рогаль

Редактор О. Вугир Техреду.Харитончнк Корректор А.Ференц