Способ получения пара-нитро-альфа-бромацетофенона

Способ получения пара-нитро-альфа-бромацетофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 100295

Класс 12о, 10

30h, б

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Арендарук и А. П. Сколдинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-НИТРО-х-БРОМАЦЕТОФЕНОНА

Заявлено 11 июля 1951 г. за № 102/16-138!449575 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано 30 апреля 1955 r.

Предмет изобретения

Предметом изобретения является способ получения пара-нитро- -бром ацетофенона путем бромировапия пара-нитроацетофенона.

Предлагаемый способ позволяет получать пара-нитро-а-бромацетофенон в чистом кристаллическом виде.

Особенность способа заключается в том, что бромирование пара-нитроацетофенона проводят в среде четыреххлористого углерода, Пример. 74 г пара-нитроацетофенона смешивают с 300 мл четыреххлористого углерода. После нагревания до температуры 50 весь осадок переходит в раствор. Раствор охлахкдают до 32 — 35 и прибавляют затравку из 0,5 г нитроацетофенона и

2 мл брома. Затем при той >ке температуре и размешивании в течение

30 минут прибавляют еще 70,5 г (23,5 мл) брома. Выделяющийся бромистый водород поглощается водой. В процессе прибавления брома начинается выделение пара-нитро-обромацетофенона.

По окончании прибавления брома реакционную массу перемешивают

30 мнн. и отгоняют 30 — 50 лл четыреххлористого углерода до полного отсутствия кислой реакции в реакцнîí <ой массе.

После охлаждения до температуры 10 выделившийся осадок бромкетона отсасывают, промывают два раза холодным четыре ххлорпстым угг1еродом (порциями по 30 .нл1 и высушивают. Получают 94,5 г (87 ;а от теорш1) пара-нитро-а-бромацетофенона с температурой плавления

95 — 98,5 .

Способ получения пара-ннтро-обромацетофенона путем бромпровання пара-нитроацетофенона, о т л ич а ю шийся тем, что. с целью выделения пара-нитро-о-бромацетофенона нз реакционного раствора в чистом кристаллическом виде, бромнрова1!ие пара-ннтроацетофенона про водят в среде четыреххлористого углерода.