Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах

Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 421, Звв

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Н. Федосеев и М. Я. Собко

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГАЛОГЕНОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

3аввлепо !О апреля 1934 г. за Ке 3939/449631 в Мппистерство химической промышленности

Для определения отдельных галогенов при совместном их присутствии в органических веществах берутся отдельные навески, так как способа, позволяющего производить одновременное и раздельное определение галогенов из одной навески, до сего времени не было найдено.

Предлагаемый способ дает возможность производить одновременное и раздельное определение галогенов из одной навески. Сущность этого способа состоит в том, что навеску органического вещества разлагают в токе кислорода при температуре 700 †8 и газообразные продукты реакции, содержащие свободные галогены и галоидоводородные кислоты, пропускают далее через три последовательно соединенные трубки-поглотители. В первой Tðóîке, нагретой до 600 и содержащей отвешенное количество бромистого калия, производят улавливание хлора, во второй, нагретой до 450—

550 и содержащей отвешенное количество иодистого калия, улавливают бром, и в третьей трубке, не нагреваемой и содержащей небольшое количество влажного иодистого калия, конденсируют пары иода, выходящие из иодидного поглотителя.

Подсчет процентного содержания хлора и брома производят с помощью расчетных формул по изменению веса первой и второй трубок поглотителей, а процентное содержание иода — по разности между весом сконденснровавшегося иода и весом содержащихся в навеске хлора и брома (в пересчете на иод). Этот способ не пригоден для органических в еще с т в, с одер ж а щи х серу.

Анализ протекает следующим об разом.

Собирают прибор (см. чертеж), состоящий из тугоплавкой стеклянной или кварцевой трубки а длиной

700 — 800 гял н диаметром 16 — 20 м»1, частично заполненной кусочками оитого фарфора, и системы поглотительных элементов. Система поглотительных элементов содержит трубку в с бромидом, трубку с с иодидом, присоединенную к трубке с через шлиф трубку d с небольшим количеством влажного иодистого KBлия и гусек е с 10,/-ным раствором ноднстого калия или титрованного раствора тиосульфата натрия. Трубка с1 н гусек в предназначены для улавливания уносящихся током газа незначительных количеств иода.

Трубку а нагревают до температу¹ 100355 ры 700 — 850, трубку в с бромидом— до 600 и труоку с иодидом — до

450 — 550 . Трубку d, присоединенную через шлвф, и гусек е не нагревают.

Через собранный прибор при нагретых печах 1, 2, > и 4 пропускают в течение 10 — 15 мин. кислород со скоростью 100 — 200 ял)лшн. Затем выключают кислород, трубки в и с переносят в весовую комнату, взвешивают через 30 мин. и снова присоединяют к прибору.

Пока вновь присоединенные трубки в и с нагреваются, анализируемое вещество (0,1 — 0,05 г) взвешивают г фарфоровой лодочке, засыпают сверху кварцевым песком и вносят в трубку а; при этом трубки в и с с поглотителями должны иметь указанную выше температуру. После этого пускяlот ток Гязя H разлягаlот анализируемое вещество путем постепенного надвигания a лодочку малой печи 1. Скорость тока кислорода регулируют в зависимости от характера анализируемого вещества.

Вещества с большим содержанием галогенов или легколетучие сжигают медленнее и осторожнее.

По окончан)ш разло>кения 80III0cTва, продолжающегося 20 — 40 мин., трубку по всей длине прокаливают в течение 5 — 10 мин., проверяют полноту вытеснения иода из труокн с н в случае наличия темных пятен увеличивают на 5 — 10 мин. нагрев печи, усиливая при этом ток кислорода до

200 — 250 л1л мин, После этого разложение и поглощение считают законченными, трубки снимают и взвешивают.

Процентное содержание галогенов определяют по следующим формулам:

% Cl. = =79,752 —, а (Br — Cl) а где: С! граммэквивалент хлора=

=35,457, bI — уменьшение веса трубочки b с бромидом, Br — С1 — разность между атомными весами брома и хлора, а — вес анализируемого вещества.

Br. b 100 Вг b, )pp о г>Г: а (./ — Вг) а (Вг — Cl)

170 02 Ь вЂ” )79 g5 а где Бг — 1ра вива чент оро»а

К вЂ” уменьшение веса трубочки с иодидом, ) — Вг — — разность между атомными весами иода и бро ма, а — вес вещества, Ь, — уменьшение веса трубочки с броми„ом

Вг — Cl — разность между атомными весами брома и хло ра. к . J . 100

". J= — — — — %Ci — %Br = а 10 000

= 1,2692 — - — %Cl — % Br, а где; и — количество лл 0,!н раствора NaSO,, J --- -граммэквивалент иода, a — вес вещества.

Предмет изобретения

1. Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах, не содержащих серу, отличающийся тем, что навеску вещества подвергают разложению в токе кислорода при температуре 700 †8 и образовавшиеся газообразные свободные галогены и галоидоводородные кислоты улавливают в,последовательно со единенных и нагретых трубках-поглотителях, наполненных бромидом и иодидом калия, и содержание галогенов вычисляют по изменению веса бромидного и иодидного поглотителей.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отли ч ающийся тем, что поглощение хлора и хлористого водорода производят в поглотителе, наполненном бромидом и нагретом до б00, поглощение брома и бромистого водорода в поглотителе, наполненном иодидом и нагретом до 450 — 500, и конденсацию паров иода, выходящих из иодпдного поглотителя, производят в ненагреваемой трубе с заложенным в ней небольшим количеством влажного иодистого калия. № 100355