Способ выделения фенилиодозоацетата

Способ выделения фенилиодозоацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„ ооазм (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12. 12 ° 80 (21) 3251878/23-04

f$g}+ К т 3 с присоединением заявки ¹

С 07 С 69/12

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (33}УДК 547.292. .06(088,8) Опубликовано 150383. Бюллетень ¹10

Дата опубликования описания 15.03.83 (72) Авторы изобретения

Е.Б.Меркушев и Я.Д.Юдина уомскнй государственный педагогический инс им . Ленинского комсомола (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛИОДОЗОАЦЕТАТА

Изобретение относится к новому способу выделения фенилиодозоаце.тата (ФИА), который, как соединение поливалентного иода, находит широ= кое применение в различных областях органического синтеза. Существует много способов получения WK. Классический, разработанный Вильгеродтом, основан на реакции конденсации иодобензола с уксусной кислотой 1 ) или на взаимодействии фенилиодозохлорида с тетраацетатом серебра в среде ацетонитрила с выделением целевого продукта из фильтрата путем упари- . вания растворителя и кристаллизации из бензола (2 .

Однако трудность очистки целевого продукта в значительной степени ограничивает его использование.

Наиболее близким .к предложенному по техническому решению является способ получения ФИА путем окисления. иодбензола 30%-ной Н О2 прн 40 С в среде уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта упариванием раствора при пониженном давлении .70 мм рт.ст. до тех пор, пока ФИА не начнет выпадать в осадок 3, 43.

Однако такого рода выделение в ряде случаев приводит к взрыву.

Целью изобретения является обеспечение вэрывобезопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения

ФИА иэ реакционной смеси, полученной окислением ирдбензола,перекисью водорода в среде уксусного ангидрида путем ее обработки водой при объемном соотношении, равном 1:(1,5-2,5) и температуре 0-10 С с отделением выпавшего осадка .

Следует отметить, что, как известно, следы воды в растворителе вызывают гидролиз ФИА, если процесс идет при температуре выие 30оС (4).

Однако проведенные испытания по гидролизу ФИА йокаэали, что -при низких температурах (вода + лед) гидролиз в заметной степени не протекает.

Пример . В двухлитровой трех горлой колбе, снабженной мешапкой, обратным холодильником,-термометром и погруженной в водяную, баню, осторожно смешивают 610 мл уксусного asгидрида и 140 мл 30%-ной перекиси водорода, доводят температуру бани.до

40 С и выдерживают реакционную смесь

1004349

Составитель Г. Андион

Редактор A . .Химчук Техред С.Мигунова Корректор E,Poøêo

Заказ 1788/29 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул . Проектная, 4 при этой температуре и интенсивном перемешиванин 4 ч. Затем добавляют

100 г иодбенэола, перемешивают еще

1,5 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют двойным объемом воды со льдом, выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Перекристаллиэация иэ минимального количества уксусной кислоты дает чистый фенилиодозоацетат в ниде блестя- 30 щих кристаллов. Выход 158 г (83%);

Его т.пл. и т.пл. смешанной пробы c . заведомым образцом фенилиодоэоацетата составляет 158-159 С, ИК-.спектры обоих соединений идентичны. образец 15 фенилиодоэоацетата с т.пл. 159-160 О получают,при его кристаллизации из смеси четыреххлористый углерод-уксусный ангидрид (9:11.

Формула изобретения

Способ выделения феннлиодоэоацетата иэ реакционной смеси, полученной окислением иодбенэола перекисью водорода путем ее обработки и отделением выпавшего осадка, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью обеспечения вэрывобеэопасности процесса, реакционную смесь обрабатывают водой при объемном соотношении, равном

1:(1,5-2,5), и температуре 0-10ОС.

Йсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ф(И gегоdt., "Diе Organischen

Verbfndungen mit mehrwertigem 3od.

P. En Stuttgart, 1914.

2. . СЬев. Soc., 1963, 4103-4109

3. . Chem. Soc., 1953, 107-109 (прототип ).

4. $ СЬев .. Soc., 1956, 1475 °