Способ получения 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия

Способ получения 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С.В.Савчишин, А.Я.Якоби, Г.Н.Слободянюк и И.áyMaH1iAY " (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ХЛОРНАФТАЛИН-8-СУЛЬФОКИСЛОГО

НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершействованному способу получения 1.-хлорнафталин-8-сульфокислого нат.0 рия, который находит применение в производстве красителя тиоиндиго черного.

Известен промышленный способ получения 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия, заключающийся в том, что

1-нафтиламин-8-сульфокислоту подвергают диазотированию нитритом .натрия в среде соляной кислоты при температуре 6-8 С в течение 20-22 ч, обра- батывают бисульфитом натрия и однохлористой медью с постепенным повышением температуры до 35-40 С с поо следующей нейтрализацией едким натром при 50-55 С, отделением маточника фильтрованием и промывкой, обработкой маточника и промывных вод соляной кислотой и хлористым натрием, фильтрованием и сушкой полученного целевого продукта. Выход целевого продукта

81,53 (13 .

2 .

Недостатками известного способа является невысокий выход целевого продук" та, длительность процесса, необходимость использования большого количества соляной кислоты, на стадии диазотирования (0,947 г технической кислоты на 1 т целевого продукта), что удорожает процесс. Кроме того, недостат- . ками известного промышленного способа является отсутствие автоматического контроля стадии диазотирования и образование большого количества сточных вод при фильтрации готового продукта после высаливания.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, интенсификация и удешевление процесса, а также уменьшение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, 20 что согласно способу получения 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия . диазотированием 1-нафтиламин-8-сульфокислоты нитритом натрия при темпе1 95-4,00

0,26-0,53

0,13-0,27

5,93

0,35

0,18

3 ратуре 6-8 С в солянокислой среде в течение 4 ч, обработкой бисульфитом, натрия и однохлористой медью с посте-,пенным повышением температуры до 35l

40 С с последующей нейтрализацией едким натром, отделением маточника из реакционной массы фильтрованием и промывкой и выделением целевого продукта известными приемами - обработкой маточника и промывных вод соля. ной кислотой и хлористым натрием, фильтрованием и сушкой полученного целевого продукта, в качестве соляно,кислой среды используют солянокислый

1маточник производства 5-бромизатина следующего состава, вес.3:

Сдляная кислота 4,40-9,00

Хлористый натрий

zo

Бромистый натрий 0,33-0,68

Сульфат натрия

5-Бромизатин

Примеси орга- . нические 0,47-0,95

Вода Остальное

С целью уменьшения количества сточных вод выделение целевого продукта зо проводят нагреванием маточника и о промывных вод до температуры 50-70 С с последующей сушкой, Выход целевого продукта 91-923.

Пример 1. В пятигорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, ° термометром, платино-хлорсеребряной системой электродов, соединенной с рН-метром ЛПУ-01, работающим в паре с электронным самописцем ЭПП 09-ИЗ, ао загружают 10 r (e пересчете на 1003ную соляную кислоту) солянокислого маточника производства 5-бромизатина следующего состава, вес;Ф:

Соляная кис" лота

Хлористый натрий 2,64

Бромистый натрий 0,45 зо

Сульфат натрия

5-Бромизатин

Примеси органические 0,63

Вода 1 89 82 и 40 г 1-нафтиламин-8-сульфокислоты.

Содержимое колбы охлаждают при раз363 ф мешивании до 6-8ОС, затем придают

14,3 г нитрита натрия. Окислительновосстановительный потенциал при этом изменяется по пилообразной кривой от

450. до 700 м . Конец диазотирования определяют по выходу пилообразной кривой на прямую. После нитрита нат" .рия, продолжительность которой 3 ч, реакционную массу размешивают 1 ч и снимают избыток нитрита натрия бисульфитом натрия, контролируя конец снятия по прибору автоматически - оиислительно-восстановительный потенциал при этом резко уменьшается.

Затем в реакционную массу при 6о

8 С загружают 3,07 r, в пересчете на Си, однохлористой меди, в течение двух часов повышают температуру до

35 С, и отбирают пробу на конец реакции замены диазогруппы на хлор (капля реакционной массы, нанесенная на фильтровальную бумагу, смоченную щелочью, не дает покраснения).

По получении положительного анали, за реакционную массу обрабатывают 6,7 г едкого натра (до рН 8), подогревают до 50 С и фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением 580 мм рт.ст, промывают 18 мл воды. Промывные воды присоединяют к маточнику (400 мл) и переносят в колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром, рН-метром и баней для охлаждения водой, за- Ф " гружают 0,9 г соляной кислоты (до

pH=3,5 по рН-метру) 80,58 г хлористого натрия, размешивают 3 ч, охлаждают о до 20 С и фильтруют. на воронке Бюхнера под разрежением 530 мм рт .ст., отжимают и сушат.

Получают 43,4 г 1-хлорнафталин-8:сульфокислого натрия, что составляет

91,53, считая на 1-нафтиламин-8-сульфокислоту. Содержание основного:вещества в готовом продукте составляет

723, что соответствует техническим требованиям полупродукта 50-763

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей, что контроль производства проводят не автоматически по прибору, а визуально. Конец диазотирования определяют . нанесением капли реакционной массы на фильтровальную бумагу и последующим нанесением на нее 103-. ного водного раствора пиридина.

Отсутствие сине-фиолетового окрашивания свидетельствует об отсутствии

1,95

0,26

0,13

0,47

< 92.46

9,0

0,53

0,27

Формула изобретения

5 100436 непрореагировавшей 1-нафтиламин-8сульфокислоты.

Снятие избытка нитрита натрия бисульфитом натрия контролируют по иодокрахмальной бумаге.

Получают 43,15 г 1- õëîðíàôòàëèí-8-сульфокислоты натрия, что соответствует выходу 91,033. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 71,53. о

Пример 3. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей, что применяют солянокислый маточник производства 5-бромизатина следующего состава, вес.Ф:

Соляная кислота 4,40

Хлористый натрий

Бромистый зо натрий 0,33

Сульфат натрия

5-Бромизатин

Примеси opra25 нические

Вода

Получают 43,2 г 1-хлорнафталин-8-сульфокислог натрия, что составзо ляет 91,14"ь, считая íà I-нафталамин-8-сульфокислоту. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 7А.

Пример 4. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей, зю что применяют солянокислый маточник производства 5-бромизатина следующего состава, вес.3:

Соляная. кислота

Хлористый натрий 4,0

Бромистый натрий 0,68

Сульфат

45 натрия

5-Бромизатин

Примеси органические 0,95

Вода 84,57

Получают 43,5 г 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия, что составляет

91,73, считая на 1-нафтиламин- 8-сульфокислоту. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет

70,53.

Пример 5. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей

3. 6 что после окончания реакции замены диазогруппы на хлор осаждают гидроокись меди, подогревают до 50 С, фильт4 о руют, промывают, маточник и промывные воды подогревают до 50-70 С и направо ляют на распылительную сушилку. Сушку, . ведут при разряжении 150-200 мм вод.ст., температурном режиме входящего теплоносителя 200-250 С и температуре на выходе 90-120 С.

Получают 43,65 г 1-хлорнафталин-8-вульфокислого натрия, что соответствует выходу 924. Содержание основного вещества составляет 703;

П р и и е р 6. Процесс проводят в условиях примера 5, но сушку ведут в сушилке кипящего слоя при температуре теплоносителя на входе 200"

250 С и при температуре отработанноо го теплоносителя 90-110 С.

Получают 43,5 г 1-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия, что соо:ветствует выходу 91,7Ж. Содержание основного вешества составляет 703.

ll р и м е р 7. Процесс проводят в условиях примера 5, но сушку ведут в барабанной сушилке при температуре теплоносителя на входе 190-220 С и при температуре отработанного теплоносителя 90-110 С.

Получают 43,4 г I-хлорнафталин-8-сульфокислого натрия, что соответствует выходу 91,5 ь. Содержание основного вещества составляет 70 ь.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта с 81,5 до 923, сократить длительность технологического процесса на 16-18 ч, исключить применение соляной кислоты на стадии диазотирования, годовая зкономия по сырью составляет . 1680 руб. в год, автоматически контролировать процесс диазотирования, что невозможно осуществить в регламентных условиях, уменьшить количество сточных вод за счет исключения стадии высаливания и последующей фильтрации, утилизировать сточные воды с производства 5-6ромизатина, которые в настоящее время сбрасываются в канализацию грязных вод и требуют специальной обработки для их обезвреживания.

1. Способ получения 1-хлорнафталин8-сульфокислого натрия диазотировани0,26-0,53

0,13-0,27

Составитель Т.Власова

Редактор О.Персиянцева Техред Ж, Кастелевич Корректор ".N «

Заказ 1789/30 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал I11lrI "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 . 7. 1004363 8 ем 1-нафтиламин- 8-сульфокислоты нитри- бромистый том натрйя при температуре 6-8 С в . натрий 0,33-0,68 солянокислой среде, обработкой би- Сульфат сульфитом натрия и однохлористой ме- натрия дью при температуре 35-40 С с после- з 5-Бромязавин дующей нейтрализацией едким натром, . Примеси оргаотделением маточника из реакционной нические 0,47-0,95 массы фильтрованием и промывкой и вы- Вода Остальное делением целевого продукта известными1 2. Способ по п.1, о т л и ч а юприемами, о т л и ч à ю шийся тем, в шийся тем, что с целью уменьшения что, с целью повышения выхода целевого количества сточных вод, выделение целепродукта, интенсификации и удешевле- ваго продукта проводят нагреванием мания процесса, в качестве солянокислой точника и промывных вод до температуры

)среды используют солянокислый маточ- 50-70оС с последующей сушкой. ник: производства 5-бромизатина следующего состава, вес.Ф: Источники. информации, Соляная кис- принятые во внимание. при экспертизе лота 4,40-9,00 1. Технологический регламент и 644

Хлористый производства 1,8-хлорнафталинсульфокиснатрий 1,95 4 00 2З лого натрия, Рубежное, 1975, (прототип).