Способ получения тиоформамида

Способ получения тиоформамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е <„, оо4зо7

ИЗОбРЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. санд-ву—

{22)Заявлено 06.07.81 (21) 3343569/23-04 (5))М. КЛ, 3 с присоединением заявки МГюеяврстеевкьй кемктет

С 07 С 153/057

//С 07 D 275/02 (23) Приоритето†ве имам кзебретеккй и еткрытнй

Опубликовано 15.03 83. Бюллетень М

Дата опубликования описания15 03 83 (53) УДК 547.298 .1.07(088 8) / :

А. А. Корнилов, И. А. Шанс, А. Б. Летунова, Г. неэдов и A. В. Ермолаев . „„ * (72) Авторы изобретения

Болоховский химический комбинат синтетических полупродуктов и витаминов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОРМАМИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиоформамида, который находит применение в синтезе тиазолов и витамина В .

Известен способ получения тиоформамида взаимодействием пианистоводородной кислоты с сероводором в органическом растворителе (низший алканол, гликоли, эфиры, углеводороды или галогенуглеводороды) в присутствии в качестве катализатора нерастворимых в реакцион- 1о ной смеси .анионообменных смол, содержащих третичные аминные группы в количестве 2-40 мол% при температуре (-40 — 100 С при повышенном или ато мосферном давлении. Выход 98 % (на вступивший НСЙ), т. пл. — 33 С (1 J .

Недостатком данного способа является использование дефицитных и вредных исходных продуктов.

Наиболее бпизким к предлагаемому является способ получения тиоформамида, заключающийся в том, что формамид подвергают взаимодействию с пятисернис2 тым фосфором в присутствии в качестве растворителя сложных эфиров уксусной кислоты, например этилацетата, адсорбента, например кизельгера, в количестве 5-30% и соды в количестве 10-30% . (от растворителя) при температуре 35о

45 С в течение 2,5 ч с последукицим выделением целевого продукта промьтванием водой с выходом 56% (2) ..

Недостатком известного способа является использование дополнтттельно ад« сорбента и соды, что экономически невыгодно. Кроме того, использование адсорбента затрудняет депение слоев, а следовательно, выделение целевого продук та, что в целом усложняет весь процесс.

1Лелью .изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения тиоформамида, заключающемуся вовзаимодействии формамида с пятисернистьтм фосфором в присутствии в качестве растворителя сложных эфиров уксусной кислоты при

Составитель Т. Власова

Редактор О. Персиянцева Техред С. Мигунова Корректо М.Шароши

Заказ 1789/30

Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ф цтиал ППП "Патент; r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3. 10043 нагревании, процесс проводят с добавлением воды в количестве 0,5 — 5% от веса формамида после слива из реакционной смеси 2030% формамида от o6ner o количества йсходного формамида при температуре 45-55 С.

Выход углевого продукта 58-60 %.

В качестве растворителя используют сложные эфиры, преимущественно этилацетат. После проведения реакции м сме- 10 си приливают воду. Отделяют органическую фазу от водной, затем повторяют экстракцию смеси растворителем.

Пример 1. К суспензии 34 г 1S пятисернистого фосфора в 190 мл этилацетата приливают при перемешивании и температуре 40-50ОС в течение

0,5 ч 35 г формамида. Затем выдерживают массу при 45-55 С в течение

1,5 ч. После слива около 12 г формамида в массу добавляют воду-в количестве до 1,7 мл. После выдержки массу охлаждают., добавляют 30-40 мл воды, . леремейавают 0,5 ч, делят слои. Полу- уу чают 230 г, раствора тиоформамида в этилацетате, с содержанием основного вещества 11-11,4%. Водный слой экстрмгируют 50 мл этилацетата. Получают дополнительно 58 г раствора с содержа- зО нием тиоформамида 4 (определение ведут спектрофотометрически) . Общий выход 58-60 .

87 4

Пример 2. Отличается от примера 1, тем, что реакцию ведут в бутилацетате. Выход 40 %.

Использование предлагаемого способа получения тиоформамида обеспечивает по сравнению с. известным способом следующие преимущества: упрощение и удешевление технологии ведения процесса, уменьшение трудности процесса и количества отходов.

Ф ормула изобретения

Способ получения тиоформамида взаимодействием формамида с пятисернистым фосфором в присутствии Ь качестве растворителя сложных эфиров уксусной кислоты при нагревании, о r л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят с добавлением воды в количестве 0,5 — 5% от веса формамида после слива из реакции смеси 20-30% формамида от общего количества исходного формамида при температуре 45-55ОС, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США No 3.979.452, кл. 260-551, опубпик. 1976.

2. Патент Швеции N 373127,, кп. С 07 С 153/05, опублик. 1975, (прототип) .