Способ получения 4-метилтетрагидропирана

Способ получения 4-метилтетрагидропирана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ц)1004378

Сотов Советск ив

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б! ) Дополнительное к авт. свид-ву-(22) Заявлено 19. 06. 81 {21) 3305357/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (5l )NL. Кл.

С 07 0 309/04

Гевумратвттщы! кеаитвт

CCCP оо авлш кзавретаикй н вткрытий

Опубликовано 15. 03. 83 ° Бюллетень РВ 10 (53) УДК547. 814.

Дата опубликования описания 1 5, 03 . 83@/PAL k) @ y p

tg l ®% И "т у °

У.Г. Ибатуллин, Д.Л. Иухаметова, И.Г. С фаро@щ@,,;-=„;.. и В.А.Паневин (72) Авторы изобретения

Башкирский государственный университет им. 40-летия Октября (71) ЗаявительI (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛТЕТРАГИДРОПИРАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-метилтетрагидропирана, который используется в качестве растворителя в нефтехимическом синтезе и в качестве полупродукта в органическом синтезе.

Известен способ получения 4-метилтетрагидропирана гидрированием в токе водорода 4-метил-5,6-дигидропирана над палладиевым катализатором (ggp4 на угле) при О С и атмосферном давлении. Выход целевого продукта составляет 86,13 5 1 ) .

Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, необходимость предваритель- ной очистки исходного сырья, что усложнявт технологию и удорожает процесс в целом.

Целью данного изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что согласно спЬсобу получения 4-метил2 тетрагидропирана каталитическим гидрированием в токе водорода в присутствии палладиевого катализатора ненасыщенных пирановых соединений с использованием в качестве ненасыщенного пиранового соединения 4-метил-5,6-дигидропирана, 4-метил-5,6-дигидропиран используют в смеси с 4-ме" тилентетрагидропираном в весовом соотношении от 9:1 до 1:9 соответственно, и процесс DpoBQApт при температуре 150 250 С.

Смесь 4-метил-5,6-дигидропирана и 4-метилентетрагидропирана в весовом соотношении от 9: 1 до 1:9 соответственно содержится B пирановой фракции, которая является побочным продуктом синтеза изопрена по "диоксановомун методу и образуется как на первой, так и на второй стадии этого промышленного способа.

Это позволяет использовать исходное непредельное пирановое соединение без предварительной очистки в

Формула изобретения

Составитель И. Дьяченко

Редактор О, Персиянцева Техред С.Мигунова: Корректор M. Иароши

Заказ 1789/30 Тираж 416, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1f3035, Москва, И-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 100437 виде пирановой фракции синтеза изопрена.

Пример 1. В кварцевый реактор с электрообогревом помещают 20 см промышленного катализатора ГИПХ-108, % предварительно восстановленного в токе водорода при 450-500 С в течение 2 ч, и при температуре 150 С подают пирановую Фракцию, содержащую

903 4-метил-5,6-дигидропирана: и

103 4"метилентетрагидропирана, со скоростью 0,15 - 0,25 мл/мин и водород со скоростью 20-30 мл/мин. Катализат собирается в приемнике с обратным холодильником. По данным ГЖХ-ана- > лиза содержание 4-метилтетрагидропирана составляет 98,73.

Пример 2. Над тем же катализатором, что и в примере 1, пропускают при 200 С пирановую фракцию, со- 20 держащую 53 4-метил-5,6-дигидропирана и 473 4-метилентетрагидропирана со. скоростью 0,2"0,35 мл/мин и водород со скоростью 25-35 мл/мин. Получают целевой продукт с выходом 99 3

Пример 3 ° Аналогично примеру

2 пропускают при 250 С пирановую фракцию, содержащую 103 4-метил-5,6-дигид- ропирана и 903 4-метилентетрагидропирана, со скоростью 0,3-0,45 мл/мин и водород со скоростью 30-40 мл/мин.

Получают целевой продукт с выходом

99 04.

Пример 4. В условиях примера

2 идрируют пирановую фракцию, исполь-з кованную в примере 1. Получают целе-. вой продукт с выходом 99,63.

Пример 5. В условиях примера

1 гидрируют пирановую Фракцию, использованную в примере 3. Получают целе- 40

° вой продукт с выходом 98,9i.

Пример 6. В условиях примера 3 гидрируют пирановую фракцию, 8 4

1использованную а примере 2. Получают целевой продукт с выходом 99,23.

Предлагаемый способ позволяет получить практически чистый 4-метилтетрагидропиран, который можно использовать без предварительной очистки.

В совокупности с использованием в качестве сырья промышленной пирановой фракции это обеспечивает упрощение технологии процесса по сравнению с известным способом.

" Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 134. (целевой продукт йолучают практически с количественным выходом).

Способ получения 4-метилтетрагидропирана каталитическим гидрированием в токе водорода в присутствии палладиевого катализатора ненасыщенных пирановых соединений с использованием в качестве ненасыщенного пиранового соединения 4-метил-5,6-дигидропирана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 4-метил-5,6-дигидропиран используют в смеси с 4-метилентетрагидропираном, в весовом соотношении от 9:1 до 1:9 соответственно, и процесс проводят при температуре 150-250 С °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,. Фарберов М.И. и др. Синтез диенов на основе олефинов и альдегидов.

I синтез изопрена на основе изобутилена и Формальдегида.. - МОХ, 1960, 30, с. 875 (прототип).