Способ очистки 1,3-пропансультона

Способ очистки 1,3-пропансультона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск их

Социалистическик

Республик (i!) 3004382 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.06.81 (2I ) 3297678/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.83. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15.03.83 (5 3 ) Nl. Кл.

С 072 327/04

Гое) орственнык комитет

// С 11Э 3/34

СССР оо денем изобретений н открытий (53) УДК547. .738.05 (088.8) (.72) Авторы изобретения

Э. С. Пугач и Д. К. Толопко

Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3-ПРОПАНСУЛЬТОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1,3-пропан сультона, который находит применение в синтезе поверхностно-активных веществ, Известен способ очистки 1,3-пропансультона, заключающийся в перегонке в высоком вакууме с добавлением неактивного порошкообразного вещества с диаметром частиц 5-1200,О и при объемном соотношении 1: (0,8-3,3). Выход целевого продукта 33-43% 1 1) .

Недостатком этого способа являются относительно невысокие выходы и чистота целевого продукта, кислотное число которого {25-30 мг КОН/г) превышает допус15 тимые по ГОСТУ значения.

Цель изобретения - повышение выхо- да и качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, 20 что согласно способу очистки 1,3-пропансультона, 1,3-пропапсультон растворяют в хлороформе или метилхлороформе, экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт.ст. и температуре.

145-160 С.

Кислотное число целевого продукта не превышает 1 мг КОН/r, выход 7176%.

Пример 1. 100гсырого 1,3-пропансультона с кислотным числом

22,4 мг КОН/1 r вещества растворяют в 106 г хлороформа. Прибавляют 20 мл

5%-ного раствора бикарбоната натрия, энергично перемешивают 3-5 мин, разделяют в делительной воронке. Нижний хлороформенный слой сливают и промывают дважды 20 мм дистиллированной во- ды. Из хлороформенного раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют

1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.

Получают 95 r бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 r вещества и

3 1004 содержанием основного вещества 99,8%., Выход продукта 7.6,0% от теоретического, считая на аллиловый спирт.

Пример 2. 1150 r сырого 1,3-.

-цропансультона с кислотным числом 5

14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 r хлороформа. Добавляют

200 мл дистиллированной воды, энергично тмремешивают 3-5мин и разделяют. Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/3. г te воды, его вес 266 r. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. Кислотйое число водного слоя равно 3, 58,мг КОН/. 1r воды. После третьей промывки i s кислотное число водного слоя составляет всего 1,38 мг КОН/1 r воды. Отгонкой хлороформа и последующей перегонкой

1,3-пропансультона при остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. получают 1100 r бесцветного кристаллического продукта с кислотным числом 0,4 мг KOH/1 r вещества, содержанием основного вещества 99,9% и температурой плавления

3l,7"C. Выход продукта 61,7% от теоретического, считая на аллиловый спирт.

Пример 3. Очистке подвергают ю сырой 1,3-пропансультон в количестве

10690 г с кислотным числом

М2 4

8,84 мг KOH/1 r вещества по методике, при-, веденной.в примере 1. Получают 10190 г бесцветного крйсталлического 1,3-цроцансультона с кислотным числом

0,43мг КОН/1 r вещества, содержанием основного вещества 99,8% и температурой плавления 31,7@С. Выход продукта

7l,5% от теоретического, считая на аллиловый спирт.

Формула изобретения

Способ очистки 1,3-пропансультона с использованием перегонки в вакууме при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 1,3-пропансультон растворяют в хлороформе или метйлхлороформе, экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последующей перегонкой при давлении

2-6 мм рт. ст. и температуре 145160 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Ne 52-91864, кл. 16 Е 3.8, опублик. 1976.

Составитель Т. Левашова

Редактор О. Персиянцева Техред Т.Маточка Корректор М. Коста

Заказ 1791/31 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4