Способ получения n-бета-пропио-нитрил-анабазина и лупинина

Способ получения n-бета-пропио-нитрил-анабазина и лупинина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3й 100466

БСЕС0! ®1, ..;

Класс 12р, 11а1

СССР

ЬИЬ. i ;0; !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. С. Садыков и Э. Х, Тимбеков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- -ПРО П ИО-Н ИТРИЛ-АНАБАЗ И НА

И ЛУПИНИНА

Заявлено 13 февраля 1932 г, за Я 102. 17-2051449732 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано в «Бюг!летене изобретений» Ха 4 за !93о г

Предлагается способ получения

N-P-пропио-нитрил-анабазина и лупинина путем цианэтилирования анабазина или смеси анабазина и лупинина акрилонитрилом.

Особенность способа заключается в том, что анабазин, а в случае получения лупинина, смесь анабазипа и лупинина, обрабатывают в водном растворе при нагревании акрилонитрилом в присутствии едкого патра, полученный продукт после охлаждения экстрагируют эфиром и после высушивания и отгонки растворителя разгoIISIIQT под вакуумом Способ осуществляется следующим образом:

1. Получение N- !о пропионитрил-анабазина

35,4 г (0,21 моля) анабазина и

0,6 г едкого патра растворяют в 75 л воды и размешивают . до получения однородной смеси, к которой прибавляют 15 ял (0,22 моля) акрилонитрила. Реакция протекает с небольшим разогреванием и раствор сразу же расслаивается.

Смесь при температуре 50 — 60 нагревают с обратным холодильником в течение 30 минут,,после, чего охлаждают. Продукт реакции экстрагиру1от: эфиром и:затем сушат.

Пос. fc отгонки растворите Iя ocTBTGK разгоняют в вакууме.

Г1олу1ается одна фракция Х-фI!po!! Ifo-нитрил-анабазина с температурой кипения 162 — 175 при 1 лл остаточнсго давления. При повторной перегонке вещество имеет тем:fepnTypy кипения 212 — 215 при

1 яь1! остаточного давления.

Выход, считая на исходное коли IpcTi3o 11на1баз!п! а. состс1вляет

95 — 98 "„. .х -!1-пр оп но-н итрил-ан абазин плохо растворим 13 воде 11 хорошо растворяется и органических растворителях — — бензоле, ацетоне, эфире, спирте и хлороформе; и -, ;, — 1,5350; дает хорошо кристаллизующиеся следу1ощие соли: монопикрат, темпер атур а ила вл ения 102 — 104, дппикрат, температура плавления

183 †1, с разложением; дихлоргидрат, температура плавления 212"; дибромп1драт, температура плавления 228=; динодгидрат, температура плавления 196 — 198"-; дииодэтилат, температура плавления 247- — 248, 2. Получение лупинина

100 г смеси анабазина и лупинина (с содержанием первого по данным анализа 76.9 !о) и 1.5 г едкого нат¹ 100466 псрекристаллизации из петролейного эфира температура плавления его

68 .

11редмет изобретения

11тв. редактор И. В. Макаров

Л104898 от 19/V 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тир. 400. Цена 25 коп.

Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., д. 3. Зак. 1891. ра растворяют в ьоде, послс чего к смеси добавляют 35 л1 г технического акрилонитрнла.

Смесь нагревают при температуре

50 — 60 в течение одного часа на водной бане с обратным холодильником и после охлаждения экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат над поташом и после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.

Получа1отся две фракции: псрьая фракция с температурой кипения

105 †1 при 3 лы остаточного давления, которая содержит 23,15 " лупинипа, и вторая фракция, которая содержит 100,4 г Y,-p-пропио-нитриланабазина

Полученный лупинин имеет температуру плавления 60 — 62, а после

Способ получения N-P-пропио-н итрил-анабазина и лупинина путем цианэтилирования анабазина илы смеси анабазина и лупинина акрилонитрилом, отл ич а ю щи и с я тем, что анабазин, а в случае получения лупинина смесь анабазина и лупинина, обрабатывают в водном растворе при нагревании акрилопитрилом в присутствии едкого натра, полученный продукт после охлаждения экстрагируют эфиром и после высушивания и отгонки растворителя разгоняют под вакуумом.