Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советския

Социалистическия

Республик . ()1004834 ф . (6!) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 20.11.81 (2т) 3355509/18-25 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 150383. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 15.03 ° 83

Р Р К,т з

G 01 N 23/207

Государственный комитет

СССР по делая изобретений н открытий (И) УДК 621,386 (088.8) Д.М. Хейкер, А.Н. Попов., Ю.В. Заневский, В.Д. Пешехонов, С.П. Черненко, М.Е. Андрианоиа, A.В. Миренский и В.И.. Гусев с

Специальное конструтсторское бюро Ордена ТрудовоЪо- -- Красного Знамени института кристаллографии им. А.В. Шубникова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано для рентгеноструктурных исследований кристаллов.

Известен координатный автоматический рентгеновский дифрактометр, включающий плоский двухкоординатный детектор, многопроволочную камеру, однокружный гониостат для установки исследуемого кристалла в положения отражения, источник рентгеновского излучения с коллиматором и монохроматором первичного пучками.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является рентгеновский дифрактометр, включающий источник рентгеновских лучей, плоский двухкоординатный детектор, установленный с возможностью перемещения относительно источника, гониометр с держателем образца, меха-. низм floBopoTh источника относительно держателя образца 2).

Недостаток известного устройства состоит в резком ухудшении пространственного разрешения при отклонении регистрируемых лучей от нормали к поверхности детектора. Угловое разрешение детектора .и телесный угол регистрации дифракционной картины определяют максимальные параметры элементарной ячейки исследуемого кристалла и число отражений, котое рое можно измерить при одном полном повороте образца.

Цель изобретения состоит в повышении разрешающей способности при регистрации дифракционной картины.

Поставленная цель достигается тем, . что рентгеновский дифрактометр, включающий источник рентгеновского излучения, плоский двухкоординатный детектор, установленный с возможностью перемещения относительно источника излучения, гониометр с держателем образца и механизм поворота источника излучения относительно держателя образца, снабжен .платформой, установленной с воэможностью поворота вокруг оси гониометра, на которой смонтирован источник излучения с воэможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной гониометрической оси и проходящей через обра- . зец, На чертеже изображен дифрактометр. устройство включает источник рентгеновского излучения 1, плоский двухкоординатный детектор 2, установленный с .возможностью перемещения от1004834 носитель но источника излучения, гониометр 3 с держателем 4 кристалла

5, устройство угловой установки источника излучения 6 относительно кристалла, платформу 7 для поворота источника вокруг вертикальной оси гониометра и оси, перпендикулярной ей и прохо1 ящей через центр гониометра, а также гелиевый буфер 8, размещенный между исследуемым кристаллом и двухкоординатным детектором О

Описанный дифрактометр работает следующим образом.

На кристалл 5, установленный на гониометре 3, направляют монохромати зированный и коллимированный пучок 35 рентгеновских лучей от источника рентгеновского излучения 1, Возникающая двумерная дифракционная картина регистрируется с помощью двухкоординатного детектора 2. Юстиро" ванне кристалла производится поворотами держателя 4 с кристаллом вокруг трех независимых осей 9,.м, Х гониометра. Измерение рентгеновских отражателей происходит при непрерыв- 25 ном сканировании держателя с кристаллом вокруг вертикальной осиЖ .

Выбор оптимальной геометрии съемки и достижение необходимого при иссле. довании разрешения осуществляется путем поворотов источника рентгеновского излучения вокруг вертикальной оси гониометра и оси, перпендикулярной ей и проходящей через центр гониометра с помощью устройства угловой установки источника излучения 6 и платформы 7. Для уменьшения поглощения рентгеновских лучей в воздухе, идущих от кристалла до детектора, используется гелиевый буфер 8.

Предлагаемое устройство позволяет 40 беэ дополнительных поворотов, накло-, нов и смещений двухкоординатного детектора измерить дифракционную картину с высоким разрешением.

Повороты источника излучения обес-45 печиваются с высокой точностью, что позволяет устранить ошибки в расчете положений дифракционных отражений, связанных с погрешностями при перемещении детектора и тем самым повы- 50 сить общую точность измерений интенсивностей.

Кроме того, предложенный дифрактометр дает возможность испольэовать общий случаЯ наклонной геометрии съемки, при котором плоский детектор перпендикулярен экваториальной плоскости съемки и касается сферы Эвальда своей центральной точкой.

Такая геометрия съемки позволяет по сравнению с методом перпендикулярного пучка сократить в пять раэ недоступную область обратного пространства исследуемого кристалла и существенно уменьшить угловую раходимость измеряемых отражений с большими значениями углов, что упрощает методику исследования, улучшает пространственное разрешение и, в конечном итоге, дает воэможность изучать монокристаллы с большими параметрами элементарной ячейки и с,более высоким разрешением, чем метод перпендикулярного пучка.

Формула изобретения

Рентгеновский дифрактометр, включающий источник рентгеновских лучей, плоский двухкоординатный детектор, установленный с возможностью перемещения относительно источника, гониометр с держателем образца, механизм поворота источника относительно держателя образца, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности при регистрации дифракционной картины, он,снабжен платформой, установленной с возможностью поворота вокруг оси гониометра, на которой смонтирован источник излучения с воэмож-. ностью поворота вокруг оси, перпендикулярной .гониометрической оси и прохОдящей через образец.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. t4. Xuong et а1. "The Electronic Stationary Picture Method bor

High-Sped Measurement of Ref 1iction

lnteus1ties from Crystal with large

Unit Celis". Acta Cryst. 1978, A-34, р. 289-296.

2. Мокулеская Т.Д.,Кузев С.В. и др. Измерительная система для рентгено-структурных исследований на основе многоканальных дифрактометров АРГУС. Преприит ИАЭ-3369/15, м., 1980 (прототип).

1004834

Составитель Е. Сидохин

Техред Т.Маточка Корректор Г. Решетник

Э

Редактор Л. Повхан

Заказ 1&70/53

Тираж &71 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул. Проектная, 4