Способ получения порошка ферроникеля

Способ получения порошка ферроникеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ФЕРРОНИКЕЛЯ, включающий размол И совместное восстановление водородом смеси кислородсодержащих соединений железа и никеля, отличающийся тем, что, с целью повышения технологических характеристик порошка и производительности процесса, в качестве кислорюдсодер:жа1цего соединения, железа используют распыленный неотожженный железный порошок, а в смесь дополнительно вводят 0,3 - 0,5% углерода. 2. Способ по п. 1, отли .чающийся тем, что восстановление осуществляют при 800-1000°С. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗСЮ 22 Р 9 22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbffHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCH05llV СВИДЕТЕЛЬСТВУ.,(21) 3259036/22-02 (22) 13.03.81 (46) 23.03.83. Бюл. 9 11 (72) П.Н. Острик, В.П. Кищенко, A.Ã. Большеченко, Б.И. Попов и А.В. Иартышев (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени металлургический институт (53) 621.762.242(088.8)(56) 1. Минаев Е.M., Мрякина Т.И. .Легированные порошки, полученные восстановлением сложного окисла.- "По-. рошковая металлургия", 1968, В 2, с. 5-7.

2. Заявка Франции 9 2227338, кл. В 22.F 9/00, опублик. 1978.

Кончаковская Л.Д. Восстановле:ние смешанных порошкообразных окислов никеля и железа.-"Порошковая металлургия", 1970, Р 6, с. 1-5.

„„SU„„1006065 А (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРСЯНКА ФЕРРОНИКЕЛЯ, включающий размол и совместное восстановление водородом смеси кислородсодержащих соединений железа и никеля, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения технологических характеристик порошка и производительности. процесса, в качестве кислородсодер- жащего соединения. железа используют распыленный неотожженный железный порошок, а в смесь дополнительно вводят 0,3 — 0,5% углерода.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что восстановление осуществляют при 800-1000 С. е

1006065 нению со смесями, содержащими высший окисел железа, уменьшается тенденция к нолокнообраэованию в процессе восстановления и увеличивается размер частиц готового порошка.

Все это ведет к значительному повышению технологических характеристик порошка по сравнению с известным способом.

Необходимость введения углерода в состав шихты обусловлена тем, что

40 при этом уменьшается спекание шихты в процессе восстановления, что позволяет применять мягкий режим размо ла восстановленной губки, а также достигается более полное удаление

45 кислорода из всего слоя шихты. В результате получается порошок с мягкими, ненаклепанными,частицами, обладающий уплотняемостью порядка б,б г/смЗ.

Необходимость совместного жестко". го размола обусловлена тем, что при этом достигается равномерность смеси по составу и рост поверхностной энергии частиц эа счет увеличения суммарной поверхности и возникно55. вения деформационных напряжений структуры. Все это ведет к активизации процесса тнердофаэной диффузии и достижению однородности готового порошкового сплава по составу.

60, Необходимость соблюдения температурного интервала 800-1000 С при восстановлении объясняется тем, что ниже температуры 800@С снижается скорость восстановления и увеличиб5 нается остаточное содержание кислоИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству легированных железных порошков методом восстанонления.

Известен способ получения порошка ферроникеля, включающий гомогенизирующий окислительный отжиг смеси окислов железа и никеля в течение

10 ч при 1200 С, и последующее восстановление при 600 С в течение б ч (1).

Недостатком способа является большая продолжительность технологического цикла получения готового продукта: 16 ч беэ учета перегрузок материала °

Известен также способ получения порошков желеэоникелевых сплавов, включающий приготовление соленых растворов Fe и Ni, перевод этих растворов в осадок оксалатом щелочного металла, сушку н водороде при давлении 4-50 бар и последующее восстановление смеси полученных окислов в токе водорода f2 ).

Однако большое число трудоемких переделов и необходимость использования водорода высокого давления повышает его взрыноопасность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошка ферроникеля, в кото-. ром смесь окислов железа и никеля приготовляют выпариванием и последующим разложением расплава азотнокислых кристалогидратов Ni(NO>)2x хбН20 и Fe (ИО3) g 9Н20. Выпаривание проводят при 300 С, а разложение при 600 С. Полученную смесь окислов размалывают в однородную мелкозернистую массу и восстанавливают в токе водорода при 500-800 С 1 ч С3 7.

Однако полученный порошок обладает низкими технологическими харак теристиками: формуемость в пределах

4,0-7,2 г/см, уплотняемость при удельном давлении 7 т/см 2 — 5,8 г/см текучесть отсутствует. Это объяс- 1 няется тем, что исходная смесь окислов черезвычайно дисперсна и содержит большое количество кислорода.

При низкотемпературном восстанонлении такой смеси образуются черезвычайно мелкие фракции — 0,056 (62 вес.Ъ)волокнистые кристаллы, не способные к просыпанию через отверстия. Мелкие частицы порошка, кроме того, попадают в щели между пуансоном и матрицей и служат причиной выхода из строя прессового оборудования, что делает невозможным применение такого порошка в технологическом процес се.

Другим недостатком этого способа является наличие н нем стадии передела, включающей разложение азотно.кислых солей, при которой выделяется значительное. к6личестно высокотоксичных окислов азота, что делает способ вредным для экологической среды. Кроме того, способ имеет низкую производительность. Продолжительность только термических обработок составляет в. сумме 3,5 ч (выпаривание

1,5 ч, прокаливание 1 ч и восстановф. ление 1 ч).

Целью изобретения является повы10 шение технологических характеристик порошка и производительности процесса, Для достижения. поставленной цели согласно способу получения порошка

15 ферроникеля, включающему размол и совместное восстановление водородом смеси кислородсодержащих соединений железа и никеля, в качестве кислородсодержащего соединения железа используют распыленный неотожженный железный порошок, а в смесь дополнительно вводят 0,3 — 0,5% углерода.

При этом восстановление осуществляют при 800-1000 С.

Необходимость введения н состав шихты неотожженого распыленного железного порошка обусловлена тем, что при этом уменьшается общее содержание кислорода в шихте по срав1006065

Таблица 1

Содержание элемента, вес.В.Компонент

S.

Распылейный порошок (окисел железа) 84-92

3-4,5

6-10

NiO

78-79 21-22

0,015.

Сажа ТГМ-33

98,0

Перечисленные компоненты шихты Для получения сравнительных дансмешивают в соотношении,Ъ: 15-65 рас-,40 ных параллельно изготовляют партию пыленный порошок, 35-85 окись нике- . ;порошка ферроникеля.(ФНр по извест ля (NiO) и 0,3-0,5 г сажы T1N-33. ному способу. Для этого смесь азотПосле смешивания шихту подвергают нокнслых кристаллогидратов железа раэмолу в лабораторной шаровой мель- и никеля выпаривают при температуре нице 1 ч в режиме свободного .падения 45. ЗОООC (время выпаривания 1,5 ч ); шаров при отношении массы шаров к затем прокаливают 1 ч при 600 С на массе шихты 8 : 1 .(жесткий режим : воздухе. Полученную смесь окислов размола ). растирают до однородной массы в

Восстановление шихты ведут в фарфоровой ступке., Восстановление стальном муфеле вертикальной шахт- >О ведут при 900-800 С,.в токе водорода ной электропечи. Температуру восста- 1 ч. Восстановленную губку во избе новления поддерживают от 800 до 1000 р жание наклепа растирают в фарфоровой время восстановления 1 ч. Водород по- ступке. дают внизу муфеля и отводят. вверху так, что он омывает эасйпку, но не — Из единицы массы rn исходной проходит сквозь нее. Толщина слоя 55 смеси солей после 3,5 ч термообразасыпки составляет 4-8 см. Для умень- боток образуется 0,2аот исходной щения наклепа восстановленную губку массы готового порошка. Произворазмалывают в молотковой дробилке. дительность процесса, таким образом, Количество полученного порошка если исходная масса а = 1 т, сосферроникеля (ФНС) составляет около 60 тавляет 0,2 т/ 3,5 ч = 0,057 т/ч. . 0,86m от массы щ исходной шихты. Зависимость скорости восстанов- Проиэводительность процесса по,ления и химико-технологических хаферроникелю в пересчете на @ = 1 т рактеристик порошка ферроникеля от . исходной шихты составляет 0,86 т/1 = температуры восстановления и добавки

0,86 т/ч. ц углерода к шихте приведена в табл.2. рода в порошкер выше температуры 1000 С происходит значительное спекание шихты в процессе восстановления, что ведет к необходимости последующего жесткого размола восстановленной губки и ухудшает тех. нологические характеристики готового порошка.

Количество вводймого в шихту углерода — 0,3 — 0,5% от общей мас сы обусловлено температурными параметрами. При температуре 800 С спекание шихты незначительно, а углерод в этих условиях плохо взаимодействует с кислородом. По этим двум причинам не следует вводить его в 15 количестве более 0,3%. При температурах же порядка 1000ОС, когда активно протекают процессы спекания, углерод хорошо взаимодействует с окислами с образованием газообраз- 2О ных окислов, препятствующих спека- . нию, и его содержание может быть увеличено до 0,5В. Прй более высоком содержании углерода в шихте не достигается его полное удаление в процессе отжига, а .при содержании его менее О,ЗВ исчезает эффек- тивность действйя. !

Пример. В качестве исходных материалов при составлении шихты используют: в качестве окисла желе-. за — неотЬжженный распыленный же-. лезный порошок (рпорошок-сырец

Ту 147-01-06-78J, в качестве окис ла никеля — порошок NiO являющий- ся промежуточным продуктом производства металлического никеля, а также сажу ТГМ-33. Химический состав исходных материалов приведен в табл. 1.

1Ч

1О Ю н н с с о м

1

I Ф 1

I

I

I

I е!

1

I

I 1 1

1

I 1

I aA

1 I

1 I

1 I

I I

1 I

3 1

1 I

tI

I

I.

l аСа Ф

Н 1! с с о сЧ с о сю 1 1

° .1 т-1

О! Ol

Р ) а cF н сч с с о а <ч о с а

1.

I

Π— 3

1 \О с о ю 1

СЧ

О с0 с

aA aA

% а0 о (ч а с с о <»

РЪ с о

СЧ аА с

Ch

О CO с а а

° с о

1ч а с с о гч (Ч с

С0 ь с

I

1

1 в о т1 СЧ о о с с .о о Ф 1О о е с о о <ч со а О О о о а а

I 1 с с с

О О 1 а! I ! I

I о н и

o o

ЮЯО хх3

1 а э !.,„

1 СЧ 1 с У an 1

1,1

1

I

° Ф сч о о о

° с о о

1Ч а о о о с с о о

1Ч

С1

Ю с

Ch

О со с

° an (Ч а ю с с Ф аА

I O

ЮО! и 111 Pl е ок

И с! ж М

$ C4a0 ЖО е йок о

1 Ю

I О

1 а

Ю ь

СО

Ю

Ю ! с

1 Ф Ф ! е

ar(Ф к1

Ю

ItCI: I .1 о е

O I m о

И I

O I М

В

Э I

10 I

4 I »

a) I m

Р I 10

И I Ю о

1 1

I

I I

1 I ! 1

Г "Ч

1

1 I

Г Ч

1 an I с о

1 1

1 1

1 с о

I

1

1

I

I

1

I !

Ch aA о о 1О I о о а с с с о о а а

I

1

1

1

1

1

1006065

1 !

I

I

I

1

I

1

1 1

Ю сч О сп а с с с о о а ч

Р ) » an ч а сч с с с о о м Ф

iA cn а

rЧ Ф Г с с с о о

<Ч г 1 с ю 1

1

Ю 1 () с

10 1

-1

:I

I

I

I I

1

I

I

1

I.

1

I

РЪ с

СЧ

СЧ t

I е

9 l

Н 1

Ф 1

9 I а

CQ

° Э с

3

«3

01

)с с

СЧ

Г )

Ю

IA с СЧ

Ю

Ю с о

1

1

I

I

l

I

1

1 !

I

1

3 »

) » фс с о.

Ю

° 3

Ф с

° Ф с

Ю .

СЧ

Ю с с °

«1 с»Ъ IA

00 (" с с

О 3

С»

СЧ

СЧ с

C) 1

° У 1 с)Ъ (с I с о

О(О)

О(И I

I

I

1

1

1

1

I

1

1

I

1

1

I Ф

00 IA Ф ( с с о аА

СЧ

\ °

Ю аА

СЧ с

Ю

Ch

СЧ с

Сб

СЧ с

Ю at

С Ъ с

Ю at

С»Ъ с

СЧ аА 00 с с

0I

СЧ

ССЪ

Ч Е4

О СЪ ь

1О с ао аА О\

СЧ (» с IO а I

h, О) ж ku ь

С Ъ с

Ю

". х.к но

Фон!

Ю )с с с

6Ъ

)о

I I

Г 3

1 I

I I

3 С Ъ I

«1 с о ь

СЧ

Ю а о сЧ IA с

С > С"Ъ

1 1

И Ы

0в х но еон

Ж Ц Ф

ССЪ

Зн

4 о

I 1

1 о с о

I

1

1

1

1

t

t

1

1

1 1

1 1

Р

1 I

1

I

l

1

1

1

1

I Ф

О\ и о с о 3 о а о с аА Ю

aO

СЧ Ч с

Ю иЪ

«С с ь

1 СЧ

)О

1

«С с

C0

1 н о

) М и и . н

Ф

9 М ж х

Г Ъ

1

1 (о

СЧ. СЧ

3 О с о о

Ю

ЧЭ ССЪ

О с с о гъ

«3

«(с

СЧ

ССЪ с

ССЪ 0I

СЧ Ю с .с

ССЪ Ю

1 О н д оо

Q Ф

m g х х

lO о

1

1

I

1. I

1

1 I

0в ф нн

Фо а,и

Фо с х

М х О

ФО о

Ц х о

Са

) о а0

«С

C)

Ю

I 3

1 1 t

I 3

1 IA (о

1. 1

I 1

1 I

1 1

I 1

1 1

1 I

I 1

I с Ъ I Ю

1 I N

I с

)о

I I

I I

1 1

1 I

I 1

I ) ш

1 СЧ

I N 1

1 о . 1

3Ч

cIa> С )

СЧ

О I«3 t

9 (I Ю и 1 1

«Ф с I

Ф) IO 1 и )

О I O 1 а 1

Е I °

Ц 3

t, I

1 1

Ф t 1

33 3 IA I

Х 1 I

Ф I CI I

О с4

О)

kf I 1

I Э Ф

IA О t I с

С% ) ° Ф

О In

СЪ О с с с

О СЪ И>

1

I

I

I

1

1

I

1

1

1 . 1 1

I

1

I (I

1

1

1 .I

I

I

3

1

I 1

I

1006065

° CO

СЧ .N IA 0I

СЧ «3 t l» с с с с о о. съ е

1 .I

1

1

l

3

I

1 )

I

1

1

I

1

1

1 1

I.

1 °

1

1

1

l

3

I

1

1

1

I

)! е.

3 I ФВМО

С Ъ «3 а о о О с с ф о о.- v

9 н м е

1

1

I

1 !

1

I 1

I i

1.

I

1

I

I

l

1 !

1.

1 (I .. I

I;

I, 1

ЖЦ9 t

I

I .

1 I

I

1

1

I

1

1 1

1

1

3

3

1006065

Составитель Л. Родина

Редактор Д. Бобкова Техред E.Õàðèòîí÷èê Корректор М. Шароши

Заказ 2002/20 Тираж 811 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,:д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В каждой клеточке табл. 2 приведены четыре числовых величины, означающих следующее: скорость восстановительно-обеэуглероживающего отжига, г/мин, содержание углерода в полученном порошке ферроникеля, вес.Ъ, 5 нижний предел формуемости порошка ферроникеля, г/см, уплотняемость

3, порошка ферроникеля при удельном давлении 7 т/см, г/см .

На основании проведенных испыта- 10 ний можно сделать выводы а) скорость восстановления шихты по предлагаемому способу (0 150,34 г/мин), примерно в 8 раэ превосходит скорость восстановления по известному способу(0,003-0,05 г/мин ) б) нижний предел формуемостн порошка ферроникеля, полученного по предлагаемому способу (средний из всех значений в предлагаемой области - 3,5 г/смЗ), в 1,3 раза ниже чем у порошка ферройикеля, полчченного по иввестноиу способу (4,70 г/сьф, в) уплотннемость порошка феррони- келя, полученного по предлагаемому способу (средняя из всех значений предлагаемой области - 6,63 г/см ), в 1,2 раза выше, чем у порошка ферроникеля, полученного по известному способу (5,48 г/см3), г) производительность предлагаемого способа в 15 раз выше, чем у известного способа.