Способ определения хлора в цементных материалах

Способ определения хлора в цементных материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ЦЕМЕНТНЫХ М ТЕРИАЛАХ, включающий растворениеобразца в азотной кислоте , добавление щелочи для создания рН и количественную регистрацию с помощью хлорселективного электрода, отличающийся тем,что, с ; целью повьшения чувствительности и точности анализа, регистрацию осуществляют при рН 0,2-0,4.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

NIIWNlhH

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР . AO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТФ

OllHCAHME ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИД.:ТЕЛЬСТВУ (21 ) 3306482/23-26 (22) 10.04.81 (46 ) 23.03.83 . Бюл. Р 11 (72) И.К. Громоэова и Т.Г. Пересыпкина (71 ) Государственный ордена Трудового Красного Знамени всесоюзный про-. " ектный и научно-исследовательский институт цементной промышленности (53) 546.13 543.257.1(088.8) (56) 1. Контроль цементного производства. Л., 1972, с. 111-112.

2. Talanta, v. 25, 1978, с. 85-89..

3. G eologiky pruzkum. Praha ч. 19, 1977, с. 176-179.,ЯЦ„„!006368. A

3ЦР С 01 В 7/01 ю 6 01 и 27/46 (54.) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В

ЦЕИЕНТНЬИ ИАТЕРИАЛАХ, включающий растворение образца в азотной кислоте, добавление щелочи для создания рН и количественную регистрацию с помощью хлорселективного электрода, отличающийся тем, что, с, целью повьааения чувствительности и точности анализа, регистрацию осуществляют при рН .0,2-0,4.

1006368 дания рН и количественную регистрацию с помощью хлорселективного электрода, регистрацию хлора осуществляют при рН 0,2- 4

В этом интервале рН хлорселективный электрод имеет наименьшую величину потенциала, при рН - 0,5 и бо.-. лее величина его потенциала уве--. личивается и соответственно, замедляется .установление равновесного потенциала измеряемого раствора.

Пример . Навеску 0,5 r сырье." вой смеси обрабатывают 10 мл ворра, 10 мл НМО (1:1 ). Затем прибавляют

3 мл 20%-ного раствора КОН, создавая рН 0,2-0,4. Раствор с осадком переносят в колбу вместимостью 50 мл, отбирают аликвоту 25 мл и измеряют потенциал с помощью хлорселективного электрода.

Результаты определения хлора при-, .ведены в табл. 1.

Ю

Таблица 1

Найдено по способу

Введено .в образец

С1 а известному предлагаемому

0,,05

0,5

0,038

0,076

0,10

0,11

0 19

0,18

0,12

Ю

Влияние рН на точность (от Ъ) анализа хлора с хлорселективным электродом представлено в табл. 2.

Т а б л и ц а 2 рН 3-4 рН 4-5 рН 6-;

6 5 рН 0,5- рН 0,9-1 рН 2О, 8 . 2,5 рН 0,2-0,4 рН 0-0,1

Содержание

Cl, мкг/мл!

0,5-2 16,70

31,20

13,70

7,10 - .16,00 - 15,50

4,50

4-6 12,40

6,0

29,00 . - 38,70

6,80

7-28

Изобретение относится к аналитйческой химии и может быть использовано в цементной, химической и других отраслях промышленности.

Известен способ определения малых .содержаний хлора (до 1% ), включающий спекание навески со смесью калий — натрий углекислого с бурой, растворение спека в азотной кислоте, .добавление полученного раствора к аликвоте, выстаивание его, измерение:10 полученной суспензии на фотоколориметре илн нефелометре (1 );

Известен также потенциометрический способ определения хлора с хлорселективным электродом. Он включает 15 сплавление навески с карбонатами щелочных металлов или окисью цинка, растворение плаза, доведение рН раствора до значения равного 2, измерение потенциала (2 .

Недостатками способов является длительность, так как только сплавление и растворение занимают 1-1,5 ч.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения хлора в цементных материалах, включающий отделение и промывание осадка, доведение рН аликвоты .приготовленного раствора до

3-3 5, измерение потенциала раствора (3 . 30

Диапазон измеряемых концентраций

/хлора от 10 м/л до 10 4м/л.

Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и точность определения малых содер- 35 ,жаний хлора. цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения хлора.

Поставленная цель достигается тем, 40 что согласно способу определения хлора в цементных материалах, включающему растворение образца в азотной кислоте, добавление щелочи для соэ1006368.Влияние рН на чувствительность

"в" анализа хлора с хлорсе-..

/ мв

Величина "в", рН 0,01 рН 0,2-0 4 рН 0,50,8

0,80

0,5-2,0 0,37

0,20 3,6- 7,0 0,33

0,30 . 0,40 0,41 0,50

1,0

0,25

6,7-13,6

0,64

0,80

О., 5.0

Как следует иэ данных табл. 2 н

3; погрешность определения хлора.при рН 0,2-0,4 является минимальной и чувствительность определения — оптимальна.

Составитель й. Куценко

Редактор В. Иванова Техред С,Мигунова Корректор Ю.Макаренко

Заказ 2033/35 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5

° филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,.4

Содержание хлора, мкг/мп.лективным электродом представлено в табл. 3 °

Т а б л и ц а 3

"4В Ю рН 0,9-1 рН 2- рН 3-4 рН 4-5 рН 6-.

2,5 . 6,5

Предложенный способ повышает точч ность. определения хлора в 1 5 раза и, кроме того, сокрашает время проведения анализа в 1;5-2 раза.