Способ получения брома

Способ получения брома

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОНА из рассолов экстракцией органическим растворителем с последукяцей отгонкой брома из экстракта при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и производительности процесса,, в качестве органического растворителя испольэщют бромбензрл, экстракцию ведут при соотношении бромбензолт рассол 1:12-35 и объемной скорости рассола 3-30 а отгонку брома осуществляют в присутствии воды. S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК..SUÄÄ1006369 . А

3(59 С 01 В 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по ДелАм изОБРетений и ОтнРытий (21 ) 3359364/23-26 (22) 27.1,1.81 (46) 23.03.83. Бюл. 9 11 (72) A.Ï. Краснов, О.В. Лебедев и . В.Ф. Трифонов (53) 661.46(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 566816, кл. С 01 В 7/10, 1975.

2. Ксенэенко В.И. и Стасиневич Д.С.

Технологйя брома и иода. М., Госхимиэдат, 1960, с. 188 (прототип) ° : (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМА из рассолов экстракцией органическим растворителем с последующей отгонкой брома иэ экстракта при повышенной температуре, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и производи.тельности процесса, в качестве органического растворителя используют бромбенэол, зкстракцию ведут при соотнощении бромбензолт рассол 1:12-35 и объемной .скорости рассола 3-30 ч 1 а отгонку брома осуществляют в присутствии воды.

1006369

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения брома путем окисления бромсодержащего рассола хлором, десорбции окисленного брома ноздухом, очистки бромовоздушной смеси от хлора и абсорбции брояа смесью водного раствора серной, соляной и бромистоводородной кислот н 10 присутствии сернистого газа, вводимого н бромовоздушную смесь, с последующим получением промежуточного полупродукта, содержащего 12-20 мас.Ф, бромистоводородной кислоты, 1-5 мас.315 соляной кислоты, 8-16 мас. В серной кислоты и воду остальное . Полученный полупродукт окисляют хлором, отделяют и очищают часть содержащегося н нем брома в виде элементарного брома, экстрагируют оставшийся растворенный бром 1,2-дибромпропаном, обрабатывают смесь бром-1,2-дибромпропан пропиленом с получением из него 1,2-дибромпропана по реакции присоединения брома по двойной связи.

Хлор на окисление полупродукта подают при эквивалентном соотношении хлора и бромистоводородной кислоты от 1,05:1 до 1,08:1, процесс ведут при 0-45ОС, а для очистки от хлора 30 смесь бром-1,2-дибромпропан перед обработкой пропиленом дополнительно ,очищают исходным полупродуктом при объемном отношении смесь — полупродукт от 4:1 до 10:1 (1 7. 354

Недостатками этого способа являются невысокий выход продукта 1,4484%), низкая производительность процесса (удельная производительность

1 м 3 экстракторов 1, 65-2, 5 м 3/ч, à: 40 также многостадийность и большие потери экстрагента (1,2-1,4 кг/м ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу- 45 чения брома из рассолов экстракцией керосином при объемном соотношении керосин:рассол, равном 1:10.с последующей отгонкой брома из экстракта при повышенной температуре. Объемная скорость составляет 1,5-2,5 ч 1 50

Недостатком этого способа является низкий выход продукта (50-60%), невысокая производительность процесса (удельная производительность 1 м

3 экстрактора 2,5 м /ч), а также боль- 55 шие потери керосина (1-2a).

Целью изобретения является повышение выхода продукта до 98,2% и повышение производительности процесса (удельная производительность 1 м 60

3 экстрактора повышается до 3-30 м /ч).

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения брома из, рассолон, заключающемуся. в его экстракции органическим растворителем с последующей отгонкой брома из экстракта при повышенной температуре, в качестве органического растворителя используют бромбенэол, экстракцию ведут при соотнбшении бромбензол:рассол, равном 1

1:12- 35 и объемной скорости рассола 3-30 ч-. 1, а отгонку брома осуществляют в присутствии воды.

Н р и м е р 1. Установка состоит из напорного бака для хлорированной буровой воды, содержащей 220-270 кг солей и 0,74 кг бромида в 1 м и имеющей плотность 1170 кг на 1 м З,последовательно соединенных проточных экстракторов,сборников органического растворителя и отработанного рассола, нагревателя, испарителя, конденсатора и сборника элементарного брома.

Хлорированная буровая вода из. хлоратора цеха брома заливается .в напорный 6ak, расположенный над установкой, и поступает в первую эк-, стракционную колонну снизу, под насадку. Экстракторы представляют собой стеклянные колонны диаметром

0,025 м и высотой 0„8 м с нижним сли+ вом, покрашенные в черный цвет. В экстракторы заливают по 0,05 л бромбензола. Насадка в экстракторах— керамические кольца диаметром и высотой 0,005 м. Проходя через слой бромбензола, рассол поднимается вверх и стекает по переливному устройству иэ верхней части первого экстрактора в нижнюю часть второго и так далее до пятого. Через 2 ч раствор брома . в бромбензоле сливают и анализируют на содержание брома. По содержанию брома в .бромбензоле определяют выход брома. Параллельно выход брома определяют по начальной и конечной концентрации его в рассоле.

По расходу рассола и бромбензола определяют соотношение между ними и объемную скорость рассола. Раствор брома в бромбензоле заливают в испаритель, состоящий из стеклянной колбы и колонны с насадкой из фторопластовых колец нысотой и диаметром

0,003 м. Испаритель нагревают н водяной бане при 100 С. Пары брома конденсируют в водяном холодильнике типа труба s трубе и собирают в сборник.

В табл. 1 приведены результаты экспериментов по экстракции брома из хлорированного бромидного рассола бромбензолом в установке с пятью последовательно установленными экстракторами с насадкой, работающими в пленочном режиме, в противотоке, при

22 С.

1006369

Таблица 1

Выход брома, Ъ

Соотношение бромбензол: рассол

Объемная скорость, ч

Примечания

1а10

97,9

2,5

98., 0

1:12

1:24

1:35

1:45

98,2

98,1

97,7

1:24

1:24

95,6

98,1

1:24

98,2

16

1:24

98,0

1:24

94,3

Предлагаемый способ

Прототип

Аналог Показатели

0,1-0,1 4

1-2

0,01-0,005

50-60

До 98,2

45-84

1,65-2,5

До 2,5

3-30

Как следует иэ табл. 1, при снижении соотношения бромбензол:хлорированный рассол ниже 1г12 производи . тельность установки уменьшается до уровня аналога и прототипа, что нецелесообразно, а при повышении более, чем 1:35 — начинается пленочный унос растворителя, в результате чего также снижается и выход брома, что недопустимо, так как после экстрактора необходимо будет ставить сепаратор для улавливания унесенного растворителя, что усложняет схему.

При объемной скорости ниже 3 ч-"выПотери экстрагента, Ъ, с рассолом

Общий выход брома, Ъ, I по отношению к содержанию в природном сырье. Удельная производительность 1 м экстракто,ров, м 3/ч

Снижается производительность до уровня в аналоге или прототипе

Начинается унос растворителя

Снижается выход брома

Снижается выход брома, начинается унос растворителя

t ход брома снижается за счет ухудше-: ния массообмена, кроме того, низкая скоРость нежелательна1 так как это вызывает увеличение габаритоВ применяемой аппаратуры. IIpH объемной скорости более 30 ч- также наблюдается снижение выхода брома, так как появляется прорыв жидкости через слой

40 органического растворителя с соот.ветствующим ухудшением массообмена и увеличение потерь бромбензола.

В табл. 2 приведены данные по отгонке брома из раствора его в броМ4

45 бензоле.

1 Таблица 2

1006369

Продолжение табл. 2

Число стадий процесса

Количество объемов рассола, необходимое на

1 объем сорбента

4-10

10-35

Расход хлора на 1000 кг брома, кг

1500 1200- 1800 (в зависимости от сырья) 760

Составитель П. Ситнова

Редактор В. Иванова Техред O.Íåöå, Корректор Ю.Макаренко

Заказ 2033/35 Тираж 469 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, F-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Процесс ведУт них выводят. При .объемной скорости как описано в примере 1. Для экстрах- 3 ч-"и отношении экстрагент рассол ции применяют бромбензол после .от- Я 1:12, выход брома составляет 97,73, гонки из него брома в присутствии . (при объемной скорости 16 ч- и отношеводы, после опытов по примеру 1. Тем" нии 1:25 выход брома получают 98;ЗЗ пература: +23ОС, объемная скорость при объемной скорости 30 ч "и отрассола: 15 ч 1 отношение.бромбен - ношении экстрагент:рассол 1:35 выход зол — рассол 1:25, переход брома в, 5 брома получают 98,0%, Это показывает экстрагент 98,4%, выход брома 98,2% ; возможность осуцествления с непрерывпри начальном содержании брома в Ной подачей экстрагента, используемобромбензоле 0,05 мас.Ъ. Таким обра-,го многократно, с содержанием до зом, наличие малых количеств брома 0,1% брома. в экстрагенте не ухудшает показатели о Предлагаемый способ позволяет по процесса. -:высить выход продукта с 50-60% до

Пример 3. Процесс ведут, 98,2Ъ, повысить производительность как описано в примере 2. Над экстрак процесса в 2-15 раз, позволяет сокторами устанавливают сборники бром- ратить потери органического раствобензола, который подают непрерывно зрителя в 200-400 раз и упростить,техBG все экстракторы и непрерывно из нологическую схему процесса.