Способ получения аминофенола

Способ получения аминофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„„Я0„„1006428 Д

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН (1) С 07 С 91/44; С 07 С 85/11 « »»« : »."»«7 »,л »»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCHOIVIY СЕИЩЕТЕЛЬС ТВУ

ГОсудАРстВенный номитет сссР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3331256/23-04 (22) -07.08.81 (46) 23.03.83. Бюл, h" 11 (72) В.И.Островский, И.И.Бать, fl.Н.Овчинников и С.И.Белозерская (53). 547.233.07(088.8) (56) 1. Патент США Ю 2999075 кл. 260-622, опублик, 1961.

2. Авторское свидетельство СССP

М 300461, кл. С 07 C 91/44, 1971. (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИИНОФЕНОРА каталитическим восстановлением нитрофенола водородом на платино- . вом, палладиевом или никелевом катализаторе в растворителе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью . интенсификации процесса, последний проводят в среде водного раствора алифатического спирта С1-Сз при молярном соотношении спирта и воды от 1:12- до 4:1.

2. Способ ло и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что процесс про йдят в среде водного раствора метилового спирта при молярном соотноаении спирта и воды от 1:3 до 4:1.

3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся . тем, что процесс прово- . дят в среде водного раствора этилоеого спи1 «та при молярном соотношении спирта и воды от 1:5 до 1:1,5 ° i

4. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что .процесс прово- д дят в среде водного раствора изопро- Е пилового спирта при мопярном соотно- . шении спирта и воды от 1:12 до 1:3.

1 10064

35 ления (}-нитрофенола водородом на активированных гранулированных или табле- 4@ тированных платиновых, палладиевых или никелевых катализаторах с использованием в качестве растворителя этилового спирта, анилина или зтиленгли коля °

45 спирт, так как использование высококиИзобретение относится к способу получения аминофенолов (оксианилинов), применяемых в химической промышленности в качестве полупродуктов для производства синтетических красителей, добавок к полимерным материалам, химических средств защиты растений и фотореактивов.

Известны способы получения аминофенолов, которые основаны на каталитическом восстановлении нитрофенолов водородом в растворителе.

В качестве активных компонентов катализатора используют металлы платиновой группы и никель. Процесс ведут в среде этилового спирта, водного раствора едкого натра, уксусной или минеральной кислоты. В случае использования в качестве растворителя водного раствора едкого натра исходным продуктом является не нитрофенол, а нитрофенолят натрия. Конечным продуктом восстановления также является не аминофенол, а соответствующий аминофенолят натрия. При проведении процесса в среде минеральной или уксусной кйслот образуется соответствующая соль аминофЬнола 11 1.

Для получения целевого продукта— аминофенола - в обоих случаях необходима специальная дополнительная стадия - нейтрализация аминофенолята натрия или соли аминофенола, что усложняет процесс, ведет к увеличению количества сточных вод и снижению выхола аминофенола.

Наиболее близким к изобретению является способ получения П-аминофенола путем каталитического восстановНаибольшие преимущества с технологической точки зрения имеет этиловый пящих продуктов (анилина и этиленгликоля) затрудняет выделение аминофенолов из реакционных растворов и регенерацию раСтворителя.

Способ обеспечивает получение аминофенола высокой степени кислоты 1 2 1.

Недостатком его является сравнительно ограниченная скорость процесса, что не позволяет увеличить мощ1О

l5

26

28 2 ность производства на существу. щем оборудовании.

Целью изобретения является интенсификация процесса жидкофазного каталитического восстановления нитрофенолов.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление митрофенола проводят в среде водного раствора алифатического спирта С„-С>. Иолярное соотношение спирта и воды составляет от

I:12 до 4:1.

Для водных растворов метилового спирта молярное соотношение спирта и воды предпочтительно составляет от 1:3 до 4:1, Для водных растворовэтилового спирта оно обычно равно от 1:5 до 1:1,5.

Для водных растворов изопропилового спирта предпочтительно от 1:12 до

1:3.

Зависимость скорости восстановления нитрофенола от молярного соотношения спирта и воды в растворителе имеет экстремальный характер.

Максимальный положительный эффект достигается только при определенном молярном соотношении спирта и воды.

Значения граничных и оптимальных молярных соотношений .спирта и воды зависят от природы спирта.

Уменьшение молярных соотношений спирта и воды ниже указанных значений так же как и их увеличение выше граничных значений приводит к снижению скорости процесса.

Кроме интенсификации процесса использование в качестве растворителя вместо спиртов их водных растворов позволяет увеличить на 2-34 выход аминофенола на стадии его выделения из реакционных растворов и снизить расходный коэффициент спирта.

В примерах 1-3 описано получение аминофенолов в присутствии платинового, никелевого и палладиевого катализаторов в водных растворах метилового, этилового и изопропилового спиртов при оптимальном соотношении спирта и воды.

В примерах 4-9 дано описание выполнения предлагаемого способа на тех же катализаторах, но в спиртовых растворах с граничными значениями молярного соотношения спирта и воды.

В примерах 10-12 для сравнения приведены результаты восстановления

28 4

Производительность катализатора

2,6 моль нитрофенола/кг ч, 3 10064 нитрофенолов в растворе метилового

У этилового и изопропилового спиртов.

П р и и е р I, Восстановление й-нитрофенола проводят на пилотной установке непрерывного действия в о

S присутствии 14-ного платинированного угля. Давление водорода 20 мПа о

7 температура 80 С. Контактная нагрузка на катализатор 6 моль нитрофенола/кг.ч, Рэстворитель — водный раствор метилового спирта с молярным соотношением спирта и воды 1:1,5.

При указанных технологических параметрах производительность катализатора составляет 3,2 моль нитрофе15 нола/кг.ч

Пример 2. Восстановление

Г1-нитрофенола проводят н пилотной установке непрерывного действия в присутствии катализатора 15l-ного ни2О келя на угле, Давление водорода

Ф о

20 мПа, температура, 100 С, Контактная нагрузка на катализатор 4 моль нитрофенола/кг ч, Растворитель водный раствор этилового спирта с молярным соотношением спирта и воды 1:3

При указанных технологических параметрах производительность катализатора составляет 2,2 моль нитрофенола/кг. ч, 25

Пример 3 Восстановление онитрофенола проводят на пилотной установке. непрерывного действия в приcyтствии 24-ного палладированного угля Давление водорода 20 мПа темо

t пература 80 С. Контактная нагрузка на катализатор 6 моль нитрофено- ла/кг. ч. Растворитель - водный раст.вор изопропилового спирта с молярным соотношением спирта и воды 1:6, При указанных технологических параметрах производительность катализатора составляет 3,0 моль нитрофенола/кг. ч .

SS

Пример 4. Восстановление

h-нитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 1, Растворитель — водный раствор метилового спирта с молярным соотношением

1:3. Производительность катализатора

2,7 моль нитрофенола/кг ч, Пример .5 . .Восстановление инитрофенола гроводят на пилотной установке аналогично примеру 1. Растворитель — водный раствор метилового спирта с молярным соотношением 4:1.

l1 р и м е р 6. Восстановление и;- . нитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 2. Раствдритель — водный раствор этилового спирта с молярным соотношением 1:5.

Производительность катализатора

1,9 моль нитрофенола/кг ч.

Пример 7. Восстановление п-нитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 2. Растворитель - водный раствор этилового спирта с молярным соотношением 1:1,5, Производительность катализатора

2,0 моль нитрофенола/кг.ч.

Пример 8. Восстановление онитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 3. Растворитель — водный раствор изопропилового спирта с молярным соотношением 1:1= Производительность катализатора 2,6 моль нитрофенола/кг-ч.

Пример 9, Восстановление онитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 3. Растворитель - водный раствор изопропилового спирта с молярным соотношением 1:3., Производительность катализатора 2,7 моль нитрофенола/кг ч.

Пример 10. Восстановление пнитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 1. Растворитель — метиловый спирт. Производительность катализатора 2,3 моль. нитрофенола/кг ч.

Пример 11. Восстановление инитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 2. Растворитель - этиловый спирт, Производительность катализатора 1,5 моль нитрофенола/кг ч, Пример 12, Восстановление онитрофенола проводят на пилотной установке аналогично примеру 3. Растворитель - изопропиловый спирт. Производительность катализатора 2,0 моль нитрофенола/кг ч.

Предлагаемый способ получения аминофенолов обеспечивает по сравнению с известным повышение скорости процесса в 1,4-1,5 раза, что позволяет увеличить мощность производства на существующем оборудовании также в

1,4-1,5 раза, снижение себестоимости аминофенолов, как за счет увеличения мощности прозводства, так и за счет увеличения выхода продукта на

Составитель Л;Иоффе

Редактор H.Ãóíü ко Техред С.Мигунова

Корректор Г.Огар .

Заказ 2042/38 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

1006428 4 стадии его выделения из реакционного Укаэанные преимущества позволяют раствора на 2- 3Ф и снижения расходно- повысить производительность труда на

lo коэффициента спирта. производстве аминофенолов на 25-303.