Способ получения 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

Способ получения 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4(ЛСР (БРОМ)-7ЛИТРОБЕНЭОФУРАЗАНА путем обработал 4,7-динитробевзофураэана галовдируюпшм .агентом при кипении реакционной мйссы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве галоидирующегоагента испоте,эуют . концентрированную хлористо( бромисто) t водородную кислоту. (/ С

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(sg С 07 271/:12

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ .ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3 35 2794/23-04 (22) 1 1.11.81-.. (46) 23,03,83. Бкл. _#_y 11 (72) Г, П, Шариин, Ф. С. Левинсон, °

--С. А. Акимова и Р. Х. Хасанов (71) Казанский ордена Трудового Kpacsore Знамени химикотехнологический институт ";им. С. М. Кирова (53) 547.793.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке N 3000399, кл С 07 С 271/12, 1 981.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Nt 3341078, кл. С 07 g, 271/12, 06,07.81 (прототип).

ÄÄSUÄÄ 1006434 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4ХЛОР(БРОМ)-7-НИТРОБЕНЭОФУРАЗАНА путем обработки 4,7-динитробензофураэана галоидирующим агентом при кипении реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевоro продукта и упрощения процесса, в качестве галоидирующего агента используют, концентрированную хлористо(бромисто) t

: водородную кислоту.

1 1.0064

Изобретение относится к химии конденсаторных гетероцихлическМХ соединений, в именно к способам получения 4-хлор . (бром) -7-нитробензофуразвнв формулы у(Ьг)

О г

Известен способ получения 4-хлор-7- io нитробензофурвзана хлорированием 4,7-ди нитробензофуразвна смесью хлорокиси фосфора с пиридином цри 80 С с выходом 70% t i).

Недостатками етого чспособа., являются недостаточно высокий выход продукта и использование труднодоступных. и тохсичных хлорохиси фосфора и пиридина.

Наиболее близким к изобретению яв- 2р ляется способ получения 4-хлор-7-нитробензофуразана хлорированием 4,7-динитробензофуразвнв хлористым вммонием в уксусной кислоте при кипении реакционной массы. Белевой продукт получается с 25 выходом 88% P 2 j.

Недостатками способа являются. не, \ очень высохий выход целевого продукта и находит широкое применение в биохимии, аналитической химии,, органичесхом син- 5в тезе.

4-бром-7-нитробензофуразан может найти применение в биохимии, аналитической химиии, органическом синтезе аналогично 4-хлор-7-нитробензофуразану, твк

3S .как результаты исследоваййя кинетики, взаимодействуя 4-бром(хлор) -7-динитро-, бензсфуразанов с медоксид-ионом в метаноле показали близость этих продуктов.

34 2 а также сложность процессе, связанная: с использованием двухкомпонентного галоидируюшего агента.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом получения 4-хлор(бром) -7-нитробензофуразана путем обработки 4,7-динитробенэафурвзана хлористо (бромисто) водородной кислотой при кипении реакционной массы.

Пример 1. Получение 4-хлор-7нитробензофур азана.

В колбу снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 10 г

4,7-динитробенэофураэана и 100 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до хипения и кипятят 2 ч до полного растворения исходного соединения.

После охлаждения реакционную массу выливают в лед (200 r), осадок отфильтровывают, промывают водой нейтральной ре акции и сушат. Выход 4-хлор-7-нитробензофураэанв 8,6 r (92%).

fJ р и м е р 2. Получение 4-бром-7нитробензофур азана.

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 10 r

4,7-динитробенэофуразана и 100 м л концентрированной бромистоводородной кис лоты, нагревают до кипения и кипятят

2 ч до полного растворения исходного соединения. После охлаждения реакционную массу выливают в лед (200 r), осадок отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат.

Выход 4-бром-7-нитробензофуразана

10,5 г (90%). Т. пл. 98-99 С.

Составитель Н, Киррилова редактор С. Лыжовв Техред М. Тепер 1<орректор М. Шароши

Заказ 2043/39 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4