Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА , полученного из анилина , серы и сероуглерода, от примесей путем обработки технического расплава 2.-меркаптобензтиазола органическим растворителем и последующего отделения продукта от раство;ренных в органическом растворителе примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса , в качестве органического растворителя используют или чет«реххлористый углерод , или тетрахлорэтилен или трихлорэтилен. 2. Способ поп.1,отличающ и и с я тем , что обработку ведут при массовом соотношении технического расплава 2-меркаптобензтиазола .и органического растворителя , равном 1:1,8-8,0 соответственно. (Л

(1% (И) э(ар С 07 О 277/72 С 08 К 5/47

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -.:... :

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 249"232/23-04 (22) 08.06 .77 (46) 23.03,83. Бюл. Н 11 (72) Р. Н. Хамитов, Т.П.Кононова, и .Л. В. Терентьева (71) Березниковский филиал Научноисследовательского института химика тов для полимерных материалов и Березниковский химический завод (53) 547 789.6.07(088.8) (56) 1. Патент СССР и 334702, кл. С 07 0 277/72, 1969, 2. Патент Великобритании

11 .1359274, кл. С 2 С, опублик.1974 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА, полученного из анилина, серы и сероуглерода, от примесей путем обработки технического . расплава 2-меркаптобензтиазола органическим растворителем и последующего отделения продукта от раство, ренных в органическом растворителе (.примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя используют или четыреххлористый углерод, или тетрахлорэтилен или трихлорзтилен.

2. Способ по п.l, о т л и ч à юшийся тем, что обработку ведут при массовом соотношении технического расплава 2-меркаптобензтиазола . и органического растворителя, равном 1:1,8-8,0 соответственно.! l 00

Изобретение относится к способу очистки 2-меркаптобензтиазола(2"MFT) применяемого в качестве ускорителя вулканизации каучуков, а также для синтеза других ускорителей вулканизации, например сульфенамидов.

Большинство из применяемых способов очистки 2-ИБТ многостадийны и включают в качестве первой стадии растворение продукта в растворах щелочей. Затем щелочной раствор очи щают.

Кроме того, для очистки 2 МБТ используют органические растворители, в которых растворим 2-МБТ.

Известен способ очистки 2-МБТ, который заключаетая в том, что горячий технический расплав 2-МБТ растворяют в инертном органическом растворителе, таком, как алифатический, или циклоалифатический, или ароматический углеводород, имеющий температуру кипения. рт 6 до 1600С, предпочтительно о- или м-ксилол,.и затем экстрагируют 2-МБТ разбавленным водным раствором гидроокиси щелочного металла, с последующим подкислением щелочного экстракта и выделением выпавшего в осадок целевого продукта 1.1).

Однако очистка органическим растворителем применяется в данном случае только как одна из стадий процесса очистки, этот способ характеризуется сложностью процесса, а также на личием большого количества загрязненных сточных вод, не имеющих промышленных методов очистки. Кроме того, в данном способе очистки 2-ИБТ используется большое количество щелочи и кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки 2-МБТ, полученного из анилина, серы и сероуглерода, от примесей, путем обработки технического расплава 2-МБТ органическим растворителем, таким как бензол с последующим отделением 2-МБТ фильтрованием и дополнительной очисткой путем его обработки раствором гидроокиси щелочного металла Я 2).

Этот способ очистки 2-ИБТ характеризуется многостадийностью и сложностью процесса, очистка органическим растворителем применяется только как 1-я стадия очистки, так как бензол позволяет очистить 2-МБТ только от некоторых примесей, необходимо

6435 2 последующее растворение 2-ИБТ в ще лочных растворах аналогично известному способу 1.1 ) для удаления других побочных продуктов наличием большого объема сильно загрязненных сточных

;вод и значительным расходом щелочи и кислоты.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса — снижеtO ние количества стадий и сокращение объема загрязненных сточных вод.

Цель достигается тем, что согласно способу очистки 2-МБТ, полученного из анилина, серы и сероуглероtl да, заключающемуся в том, что технический расплав 2-МБТ обрабатывают четыреххлористым углеродом, или тетрахлорэтиленом, или трихлорэтиленом, с последующим отделением 2-МБТ от

gO растворенных в органическом растворителе примесей фильтрованием.

При этом обработку ведут при массовом соотношении технического расплава 2-МБТ и органического раствор рителя, равном 1:1,8-8,0 соответственно.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником термометром, содержащую 600 мл тетрахлорэтилена, нагретого до 100-120 С вливают l76,3 г автоклавной массы с содержанием 2-М6Т 90,1/ (отношение массы сырого продукта к массе растворителя равно 1:5,5 ). При перемешивании смесь охлаждают до 30 С. Осадок отфильтровывают, промывают чистым тетрахлорэтиленом. Получают 155,3 г продукта с содержанием 2-МБТ 98,3i, т.пл. 178-180 C. Содержание приме сей,3: бензтиазола 0,013, серы 0,020,03.

Пример 2.- Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят аналогично примеру 1, загружая 172;5 r автоклавной массы в колбу, содержащую 600 мл

45 тетрахлорэтилена (отношение массы плава и массы растворителя равно

1:5,7) . Осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом.

Вес чистого 2-МБТ 150„ l г, содержа © ние 2-ИБТ 98,6ã. с примесью 0,01 1 бензтиазола и 0,025 серы, т.пл. 178181 С.

Пример 3. Опыт проводят на регенерированном тетрахлорэтилене.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, содержащую 600 мл регенерированного тетрахлорэтилена нагретого до 10006435 4 и термометром, загружают 200 мл регенерированного тетрахлорэтилена и при перемешивании вливают 178,6 г разогретого до 180-200 С плава 2-ИБТ с содержанием основного вещества 87,24Ô (отношейие массы плава и массы органического растворителя равно 1:1 8).

Суспензию охлажрают до 30 С, фильтруют и промывают регенерированным тет

1а рахлорэтиленом f100 мл ). Полученную пасту сушат под вакуумом при 70-80 С о

Получают 154,25 r продукта, с т.пл. l78-l79 С, содержание 2-ИБТ 98,23,. содержание серы О,ОЯ, бензтиазола з 0,024.

ll р и м е р 7. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 850 мл регенерированного тетрахлорэтилена и о

2в разогревают до 80-1 О О С . Затем при перемешивании заливают 170;2 г автоклавной массы при 180-200 С, содержащей 90,563 2-МБТ (отношение массы плава и массы растворителя равно 1:3), -2з Суспензйю охлаждают до 30ОС, фильтруют. Полученную пасту сушат под вакуумом при 70-80 С. Получают 150,67г продукта с т.пл. l79-180 С, содержанием 2-МБТ 99,23, серы - 0,01ь, бензтиазола 0,052.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что он позволяет упростить технологию процесса в результате использования селективного ор ганического растворителя — четырех35 хлористого углерода, или тетрахлорэтилена,или трихпорэтилена.

Этот способ исключает проблему очистки сточных вод, так как для очистки используется только органический растворитель, котооый может быть легко регенерирован, а также исключает расход щелочи и кислоты.

3 10

120 С, вливают 181,3 г автоклавной массы.с содержанием 2-ИБТ 90,14 (отношение массы плава и массы органического растворителя равно 1:5,4).

При перемешивании смесь охлаждают до

30 С. Осадок отфильтровывают и промывают новой порциеи-регенерированного тетрахлорэтилена. Вес чистого-

2-ИБТ 161 г, содержание 2-МБТ

98,23. T.ïë. 178-180 С. Примеси,3: сера 0,08; бензтиазол 0,015.

Пример.4. В колбу, снабженную мешалкой,-обратным холодильником и термометром, загружают 600 мл четыреххлористого углерода и при перемешивании вливают 176,3 r автоклавной массы, содержащей 90,564 2-МБТ (отношение массы плава и массы органического растворителя-равно 1:5,4).

Полученную суспензию охлаждают до

30 С. Осадок отфильтровывают и промывают чистым четыреххлористым угле.родом. Пасту сушат при 40-60 С. Получают 154 .8 г продукта с содержанием 2-ИБТ 98,1Ф, т, пл.178-180 С. Содер жание бензтиазола 0,013,серы О, 023.

Пример 5. В-колбу, сяабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 300 мл три" хлорэтилена и при перемещивании вли вают. 169,7 г разогретогодо 180- .

l90 С плава 2-ИБТ, содержащего 87,2И основного вещества(отношение массы плаза и растворителя равно 1:2,6).

Полученную суспензию охлаждают до

25 С, фильтруют и промывают 100 мл трихлорэтилена. Пасту сушат под вакуумом при 40-50 С. Получают 142,1 г продукта с содержанием 2-МБТ 99;3> т.пл. 179-180 С, содержание серы

0,054 бензтиазола 0,013.

Пример 6..В колбу, снабженную мешалкой, р ратным холодильником

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Капитанова

Редактор Н. Гунько - Техред И,Костик Корректор И. Шароши

Эаказ 2043/39 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5