Способ получения фурфурола
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ЛОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА гидролизом -пентозансодержащвго растительного при температуре и давлении 3-8 кг/см присутствии в качестве катализатора 0,6-0,8%-ного раствора двуокиси металла четвертой группы в 3-5%наой сервой кцслоте , взятого в количестве 30-35% от веса сырья, отл.. ичаюшнйся тем | что, с целью повышения выхода целевого 1фодукта, в качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись оиркошш.
сОюЗ ссветсних
° В Ю«
РЕСГ)УБЛИН
ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ госудАРственный номитет ссср
fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITI44 (21) 3331257/23-04 (22) l 2.06.8 l, (46) 23.03.83. Бюл. Ж 1 l (72) В. И. Крупенский (7l ) Ухтинский индустриальный институт (53) 547.722.07(088.8) (56) l. Авторское свидетельство СССР по заявке М 28l2706/23-04. кл. С 07 Э 307/50, 16.О7.79 (прототип) (54) - (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА гидролизом -пентозансодержащего
„,Я0„„1006436 А
3 у- С 07 .Ь 307/50 // В Ol J 21/06 растительного сырья при температуре
160-170©С и давлении 3-8 кг/см в присутствии в качестве хатализатора
0,6-0,8%-ного раствора двуокиси металла четвертой группы в 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса.сухого сырья, о т л,.и ч а ю at и и с я тем, что, с целью повьпиения выхода целевого продукта, s качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись цирк опия.
1 1006
Изобретение относится к способу получения фурфурола, используемого для синтеза ряда фармацевтических препаратов, полимеров, ядохимикатов в качестве селек» тивного растворителя нефтепродуктов и и жиров.
Известен способ получения фурфурола гидролизом пентоэансодержащего расти тельного. сырья п и 160-170 С и давлении 3-8 кг/см" в присутствии в ка честве катализатора 0,6-0,8%-ного раст- . вора двуокиси титана 3-5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса сухого сырья $1 ).
Недостатком данного способа является. недостаточно высокий выход целевого продукта 84-85% (от теоретического).
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Цель достигается тем, что пентозансодержащее растительное сырье подвергают гидролиэу при температуре 160170 С и давлении 3-8 кг/см в присут о Р ствии в качестве катализатора 0,6 0,8% ного раствора двуокиси циркония в 3-5%->> ной серной кислоте, взятого в количестве 30-35% от веса сухого сырья.
В качестве двуокиси металла четвертой группы используют двуокись циркония.
Йля получения фурфу ола выбирают 30 температуру 160.170 С, так как при меньших температурах скорость, процесса гидролиэа слишком мала, а при более высоких происходит частичное разложение образовавшегося фурфурола и таким обре- з дом снижается его выход.
Серная кислота должна иметь концентрапию 3-5%, так как при более низких ее концентрациях (< 3%) растворенная двуокись ииркония выпадает в осадок, 40 увеличивать конденсацию серной кислоты . выше 5% нет необходимости, так как это не приводит х повышению каталитического эффекта, а лишь к перерасходу кислоты.
Количество катализатора 30-35% от веса сухого сырья достаточно для смачивания исходного материала, причем увеличивать его нецелесообразно, так как это приводит к ускорению реакций распада фурфурола, а также к перерасходу ката.лизатора.
Используемый в данном способе катализатор — двуокись цчркония — является доступным веществом, выпускаемым в
436 2 большом количестве химической промышленностью.
Пример 1. 400 r измельченных кукурузных качерьпкек с влажностью 10% смачивают 110 r 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кис,лоте и помещают в реактор емкостью
2 л. Содержание катализатора 30% от веса сухого сырья. Через нагретый до о
160 С реактор продувают водяной пар под давлением 3 кг/см в течение
45 мин. Получают 69,7 r фурфурола, что составляет 18,6% от scca абсолютно сухо. го сырья т. е. 89% от теоретического.
Пример 2. 400 r березовых опилок с содержанием влаги 20% смачивают
110 г 0,8%-ного раствора двуокиси пиркония в 3%-ной серной кислоте, помешают в реактор емкостью 2 л, (содержание катализатора 35% от веса сухого сырья), доводят температуру реактора до 160 С и продувают водяной пар под давлением
8 кг/см в течение 35 мин. Получают
43,1 r фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно, сухого сырья, т, е.
90% от теоретического.
Пример 3. 400 г измельченных кукурузных кочерыжек с влажностью 10% смачивают 108 r 0,8%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-ной серной кислоте и помещают в реактор емкостью
2 л. Содержание катализатора 35% от веса сухого сырья. Через нагретый до
170 С реактор продувают водяной пар под давлением 8 кг/см в течение
30 мин, Получают 70,0 r фурфурола, это составляет 18,6% от веса абсолютно сухого сырья, или 89% от теоретического.
П р.и м е р 4. 400 г березовых опилок с содержанием влаги 20% смачивают
112 г 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 5%-ной серной кислоте, помещают в реактор емкостью 2 л (содержание катализатора 30% от веса сухого сырья), о доводят температуру. реактора до 170 С и продувают водяной пар под давлением
3 кг/см в течение 40 мин. Получают
42,9 r фурфурола, что составляет 13,5% от веса абсолютно сухого сырья или 90%
or теоретического.
Сравнительные данные известного и предлагаемого способов представлены в таблице., Ьи«пература, С а70 а7о а70
0,8
0,8 о,в
0,8. бо авво а2аo авво
970
Концентрации фурфу рона в кондеисате, %
8,2Э.2Ф37
S,Ç3 ев,о
70,О
40,В
42,9
Вымя фурфуроаа, % от теоретического
89.
90
Как показывают данные таблиц пред- -, .чивает повышение (на 5%) выхода целелагаемый способ имеет преимущество по вого продукта, сокращение (на 20-25%) сравнению с известным, так как обеспе- продолжительности процесса.
Конца«трации серЬой иислоты, %
Йаваеиие пара, иг/си
Ковпйпграиия рис« вора катализатора> %
Объем воауче«кого иоппенсата мл
Масса яолучеи«юго фурфуроаа, г
ВНИИПИ Заказ 2043/39 Тираж 416 Подписное
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4