Способ экстракции триоксана из водного раствора
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНЛ Из ВОДНОГО РАСТВОРА ПО авт. св. № 727650, отличающийся тем, что, с целью повышения ; степени извлечения триоксана, бензол и водныйраствор;триоксана подают под давлением 105-300 кПа.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
«Л б
РЕСПУБЛИК
Э(59 С 07 0 323/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ПОКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (IL (61) 727650 (21) 3330665/23-04 (22) 07.08.81 (46) 30.03.83. Бюл..9 .12.
" (72) М.А. Фандеев, P.З. Павликов, В.В. Пакулин. 10.A. Смирнов, В.С. Дункшкин и П.И. Ярков (53) 547.841.07(088.8) (56) 1. Авторское свндетельство СССР ,9 727650, кл. С 07 0 323/06, 1978
5трототип).
„„Я0„„1008209 . А.(54) (57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНО
ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА по авт. . cs. 9 727650, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени извлечения триоксана, бензол и водный раствор триоксана подают под давлением 105-300 кПа.
1008209 эультате получают сверху колонны чистый бензольиый экстракт, а снизу . водный рафинат.
Пример 1. Проьааилеиный образец водного погона с содержанием
5 60% триоксана при расходе 4,0 м3/ч в течение 20 с принудительно пррпус кают через колонну диаметром 0,4 м ,под давлением в ией 105 кПа. Затем подачу погона прекращают, и в тече10 ние 20 с в колонне происходит отстой . Фаэ при атмосферном давлении, после чего в течение 20 с через колонну принудительно под давлением в ней также 105 кПа пропускают бензол с расходом 5,8 м3/ч. Затем подачу бен.зола прекращают и вновь в течение
20 с в колонне происходит отстой фаэ при атмосферном давлении. Затем цикл повторяют в течение суток. Процесс проводят при 40 С. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана О,ОЗВ.
Пример 2. Аналогично примеру 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием
58% триоксана при расходе 6,4 м /ч . бензолом с расходом 13 м3/ч, пропуская их поочередно в течение 20 с принудительно через колонну под давлением в ней 150 кПа. Отстой фаз в колонне проводят при атмосферном давлении ° Процесс проводят при 50 С. о
В результате получают бензольный
35 экстракт с содержанием 303 триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,01%.
Пример 3. По аналогии с примерами 1 и 2 проводят экстракцию
40 промышленного образца водного погона с содержанием 58% триоксана при расходе 8 мэ/ч бензолом с расходом
11 м3/ч, пропуская их поочередно в течение 20 с через колонну принудиоксана 0,1%.
Изобретение относится к способу экстракции триоксана иэ водного раст вора, который используется для получения высокомолекулярного полиоксиметилена и других полимерных материа лов.
„По основному авт. св. 9 72 7650 известен спбсоб экстракции .триокса" на из водного раствора, заключающийся в том, что бензол и водный раствор триоксана подают поочередно в колонну пцотивотоком.в тече-. ние 15-20 с каждую фазу при 30-50 С с.последующей ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с 1).
Однако известный способ обеспе- чивает недостаточно высокую степень извлечения триоксана, так как в рафи. натах после экстракции остается
0 3-0,5% триоксана.
Цель иэобретения - повышение степени извлечения триоксана.
Указанная цель достигается тем,, что бенэол и водный раствор триок сана подают под давлением 105-300 кПь, Проведение каждого отдельного; периода контактирования фаз под давлением вводит в процесс дополнительную энергию, повышающую скорость движения фаз по высоте колонны, что обеспечивает тоцкое диспергирование н интенсивную турбулизацию фаз, в то время как в известном способе, осуществляемом при атмосферном давле, ии, единственным источником энергии в гравитационных экстракторах является разность плотностей фаэ,которой недостаточно для обеспечения высоких скоростей движения жидкостей по колонне.
Для отстоя же фаз требуются спокойные условия и поэтому в зти периоды давление в колонне снижают до атмосФерного.
Способ осуществляют следующим образом.
В полностью заполненную жидкостью 45 и изолированную от атмосферы колонну сверху вводят и снизу выводят водный раствор триоксана в виде водного погона в течение заданного времени под давлением в колонне 105- 50
300 кПа. После этого подача погона прекращается, и в течение заданного времени в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем в колонну снизу вводят и сверху выводят бензол в течение заданного вре-55 мени также при давлении в колонне .
105-300 кПа, после чего подачу бензо» ла прекращают; и в колонне снова про; исходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем перечисленные опера-, 60 ции повторяют в той же последовательиости. Процесс проводят при
30-50 С и объемном отношении экстрагента к водному раствору триоксана, равном 1:1-2:1 соответственно. В ретельно под давлением в ней 300 кПа с выдержками между подачами в 20 с для отстоя фаэ при атмосферном давленни, процесс проводят при 50оС.
В этом опыте получают экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триПример 4 (сравнительный).
Проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием
65% триоксана .бензолом, пропуская их через колонну поочередно в течение
20 с йри атмосферном.. давлении в ней. Процесс проводят при 50 С. Расход погона поддерживают 3,2 м3/ч, расход бензола 5 м/ ч. В результате экстракции получают бенэольный экстракт с содержанием 35% триоксаиа и водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,4% °
1008209
Пример 5. Промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 58% при расходе 4,5 м /ч в течение 15 с пропускают через сетчатую колонну d = 0,4 м принудитель-, но под давлением в ней 105 кПа. Затем подачу погойа прекращают, и в
:течение 15 с в колонне- проходит от-,,стой фаз при атмосферном давлении., После этого в течение 15 с через ко:лонну принудительно. под давлением в ,:ней 105 кПа пропускают бензол с расходом 6,.8 м3/ч. Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 15 с в; колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Температура 15 процесса 50 С. В результате экстракции получают бенэольный экстракт с содержанием триоксана 35% и водный рафинат с остаточным содержанием .триокаана 0,05%. 20
Пример 6. Аналогично.примеру 5 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 60% при расходе 6 м /ч бензолом с расходом 10 мЭ/ч. Водный раствор триоксана пропускают через колонну принудительно под давлением
300 кПа в течение 15 с. Затем -подачу погона прекращают, и и течение
30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. После этого.в течение 15 с через колонну принудительно под давлением в ней
300 кПа пропускают бензол. Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении, Температура процесса 50 С. В резульо тате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием триоксана
: 30% и водный рафинат с остаточным содержанием -триоксана 0,1%.
В таблице приведены результаты промышленных испытаний промыаленной экстракционной установки с сетчатой колонной диаметром 0,4 м.
1008209
I
1, !
I;
Э
0 ю
Э ! е Ъ
0) их
С4
0Ъ ъ
1, Ch
1 Ch
I
9.4 а-! б
% с о о ь \D !
Ч г4 ъ % о о
I)
1
С0 1
lA 1
0Ъ 1
°, С Ъ 1 ч», I
1, 1
I а
1 Ф
И х
I а
1 Вй
1
I
М
Ф х
Щ о
М о х а н
1 о в а. о
I ("Ъ
СЧ
°
C)
% о
Ф - о.
52 оо
1 с о
% Ъ ф ь !
/) СЧ
Ю о о
Ь Ь о о
I (ею, 1,„х
Ф! в о с о ф! »
Ch в о!
Ч а
Й
1 Х а
I !
1
1
I
I
СЧ
Т"!
CI
CV Ю о с в о с ъ ! ь
1 нн
us
Х Ф
III C4 о гМ а о
I СЧ
I фЯ
1 Я Х x о
I Ц 4 оо
1О
О гъ
Ъ Ъ ф К) а сч а ь о
Ъ М Ъ
IA о о
° "!!
9 Ф ц х
m x
Ф Ф
° 0 б
1 Ch
1 Ch
1
1
РЪ о ь !
Ь Ь Ь
О СЧ !" (Ч
РЪ с-!
% % о о а
Е х а
1:!
1
1 ь
О. С0 с с ю о о
С ) I н н
vx
Х Ф ъъ а
jo оо о ф с
1 ю м-! Ю CV
° !
Ъ ф
% о
% М о. о
I х
I Ф х
О «!!
I Н о! М
Ф и о е! ! м хо
Е5 ХхК а
Э о а н о
Ф Ф ах
Хо ох х о
АХ. оа
m I !!! x с
dD Ф
ОФ
Ф Ц
Ю l4 с g оЗ нх
x x
Ф Ь о 1
5в о х х
CC 9 ах не
Ф а
ы х х о
Х Ф н
Ф Х
Ф х а
Ц 0)
Э а
И о
Ф а
1 ,Ф, н х
Ю9i
S4
Ю ! ь сч I в с о о ф (Ч
С9 РЪ о о с с 1 о ь
Ц) в
1008209
Составитель. И. Дьяченко
Редактор Л. Филь Техред С.Мигунова, Корректор Г. Огар
Заказ 2263/33 Тираж 416
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Иэ таблицы видно, что несмотря на высокую концентрацию триоксана в исходных растворах (до 60%) остаточное содержание его в рафинатах после экстракции достигает всего лишь
0,01-0,1%, что соответствует извлечению 99,99%, тогда как по известному способу в рафинатах после экстракции остается 0,4% триоксана. Это свидетельствует о высокой эффективности предлагаемого опособа по сравне- 10 иию с известным.
При осуществлении процесса экстракции при давлений менее 105 кПа возрастает остаточное содержание 15 триоксана в рафинате после экстракции, что связано с дополнительными потерями триоксана. Так при осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 1, но под давлением
50 кПа получают водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,25%.
Осуществление процесса экстракции при давлении более 300 кПа связано с техническими трудностями герметизации оборудования, подводящих и отводящих трубопроводов, насосов и т.д.
Кроме того, при этом могут происходить явления, связанные с заэмульгированием смежных фаз: бензольного эксб тракта с водным рафинатом. Так, йри осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 3 под давлением
500 кПа получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 30% и заэмульгированной водной фазы 15% и водный рафинат с остаточным содержанием три-. оксана 3% и заэмульгированного в нем бензола 10%.