Противозадирная присадка к смазочным маслам

Противозадирная присадка к смазочным маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Применение 2,5-биc-тpиxлopмeтил l,3,4-тиaдиaэoлa в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК апцн С 10 М 1/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ д л рр

«»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3352756/23-04 (22) 11.11 ° 81 (46) 30.03.83. Вюл.. Р 12 (72) В. Г. Островерхов, Г. Т. Малиновский и В. П. Темненко (53) 621.892.8{088.8) (56) Виноградова И. Э. Противоизосные присадки к маслам. N. "Химия", 1972, с . 74, 80-82.

2. Авторское свидетельство СССР

9 427045, кл. С 10 М 1/32, 1974.

3. Hagen H., Kohler R.-О., Fleig Н,, 1.iеЬigs Ann Chem, 1980,.

Р 8, р. 1216.

„„SU„;, 1008237 А (54) ПРОТИВОЗАДИРНАЯ ПРИСАДКА К CNA

ЗОЧНЦМ МАСЛАМ (57) Применение 2,5-бис- трихлорметил.

1,3,4-тиадиазола в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам.

1008237

40

Изобретение относится к хлорпроизводному тиадиазола, которое может быть использовано в качестве противоэаднрной присадки к смазочным маслам.

В настоящее время в качестве противоэадирных присадок к смазочным маслам используют хлорпарафины и различные хлорсульфидированные жиры и олефины (11 .

Известно также применение в качестве противозадирных присадок хлорпроизводных азотсодержащих гетероциклов - метилбис (трихлорметил) триаэина и трис (трихлорметил) триаэина (2j . 15

Однако их использованию и производству препятствует. малая доступность сырья и токсичность промежуточного продукта.

Цель изобретения — расширение ассортимента безвольных присадок и повышение их противозадирных свойств.

Поставленная цель достигается применением 2,5-бис-трихлорметил1,3,4-тиадиазола в качестве противоэадирной присадки к смазочным маслам. указанное соединение формулы

%.

N— - н

11 II

30 с зС С С ССВ

wg/ синтезировано и его химические свойства — температура плавления, растворимость, реакция с концентрированной серной кислотой — кратко описаны $3) .

Однако его функциональные свойства и область применения в литера- . туре не описаны.

Присадку согласно изобретению получают следующим образом, При взаимодействии раствора ацетальдегида в диоксане или иэопропаноле с гидразин-гидратом и последующей реакции с элементарной серой 45 получают 2,5-диметил-1,3 4-тиадиаэол,,который затем хлорируют в уксусной кислоте до 2,5-бис-трихлорметил-1,3, 4-тиадиаэола при облучении УФ-лампой (установлено, что использование лам- 50 пы накаливания илн радикального инициатора - аэоиэобутиронитрила дает более низкий выход целевого про. дукта).

Пример 1. В 50 мл церегнанного диоксана пропускают 25,57 г (0,581 моль) газообразного ацетальдегида при 15-20 С. К раствору прибавляют по каплям 14,97 г (0,293 моль, ю

98%-ного гидраэин-гидрата при температуре смеси 12-15 С. Через 1,5 ч после прибавления гидразин-гидрата присыпают 18,63 г (0,571 моль) растертой элементарной серы, приливают

1,37 мп триэтиламина (катализатор) и нагревают при перемешивании в течение 2,3 ч до начала кипения с обратным холодильником. Выдерживание при этой темяературе 1,5 ч, отгоняют 17 см3 азеотропа с т.кип. 80-88"С в токе азота. Прибавляют 1 мл триэтиламина и вновь перемешивают, кипятят смесь с обратным холодильником 2,5 ч в токе азота. После охлаждения фильтруют от непрореагировавшей серы (1,6 r), удаляют раствори« тель и другие ниэкокипящие продукты в вакууме и в токе азота с использованием короткой колонки Вигрэ. При

89-92 С/14 мм рт. ст. отгоняют 18,38 и (55,5% от теории) 2,5-диметил-1,3,4тиадиазола, который сразу же затвердевает.

Т. пл. 64-65 С (гексан), соглас0 но P3) 64 С.

Найдено, %: и 24,40, 5 27 85, С 42,21 Н 5,0.

Вычислено, %: М 24,56, 5 28,07, С 4,11, Н 5,26. о

Пример 2. В раствор 9,13 г (0,08 моль) диметилтиадиаэола, полученного, как в примере 1, в 80 мл ледяной уксусной кислоты в кварце" вой колбе, нагретый до температуры кипения, при облучении УФ-лампой пропускают 37,5 r (0,53 моль) хлора в течение 2 ч. При охлаждении выкристаллизовывается целевой продукт,.

Отсосан, проьыт уксусной кислотой и гексаном.

Выход 11,15 г (43,4% от теории), т. пл. 145,5-146 С, согласно (3) 146 С

Найдено, %! й- 8,78, 5 9,43, С1 67,16 °

Вычислено, %г N8,72,,S 9,97, С1 66,36.

Противоэадирные свойства растворов 2,5-бис-трихлорметил-1,3,4-триадиаэола в масле АУ проверены в сравнении с соответствующими растворами известных противозадирных присадок и приведены в таблице.

Растворы присадок в минеральном масле (веретенное Ау, ГОСТ. 1642-50) готовят путем их смешивания с маслом при 50-60ОС в течение 30 мин.

Оценку противоэадирных свойств приготовленных раствором приводят на четырехшариковой машине трения (ЧШМ) по ГОСТ 9490-75.

1008237

Результаты испытаний на ЧШИ (ГОСТ 9490-75) Концентрация присадки в масле

АУ Ф

Присадка

Р кГс

Рр кГс и, Лиг мм

Вис-трихлорметил-1,3,4-тиадиазол 0,25

250

34,7

0 70

0,5

299

106

0,70

51,8

1,0

473

° I

112

0,718

0,752

60,6

473

1,5

112

224

1,0

71

355

1,0

80 52

1,5

315

Дибензилдисульфид

282

2 8

0,45

5,0

299

35,4

Осерненный додецен

0,68

Хлорированный парафин

100

0,76

3,0

178

47,3

522

5,0

59 4

0,75

5,0

500 с4

0,81.

5,0

38,1

266

0,50

Составитель Л. Иванова

Редактор Е. Кинив Техред,М.Тепер Корректор Ю.Макаренко

ЮМ м

Заказ 2269/34 Тираж 501 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Трир(трихлорметил)-триаэин

Метилбис-(трихлорметил)-триазин

ХлОрзф-40

Хлорсульфидированные жиры

Хлорсульфидированные а6 -олефины

Осерненный жир неактивного типа

Из данных таблицы, виднс, что

2,5-бис-трихлорметил-1,3,4-тиадиэол .уже при сравнительно низкой концентрации (0,5-1,55) обеспечивает более высокую противозадирную-активность по сравнению с известными присадкамие

Для достижения такого уровня активности известные присадки надо использовать при более высокой конI центрации растворов (3-5В) в мине35 ральном масле. Это позволяет рассматривать 2,5-бис-трихлорметил»1,3,4тиадиаэол как перспективную присадку к смазочным маслам, обладающую высокими противозадирными свойствами.

4р Кроме того, использование высокоэффективной противоэадирной присад-, ки расширит ассортимент противоза« дирных присадок..