Способ мерсеризации целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ МЕРСЕРИЗАЦИИ 11ЕЛЛгаЛОЗЫ путем обработки ее раствором гидроокиси натрия 18-40%-ноп концентрации , отличаютипся тем , что, с целью повышения реакцион .ной способности целлюлозы, обработку целлюлозы раствором гид&оокиси натрия осуществляют при одновременном воздействии на нее переменного электромагнитного поля с частотой колебаний 20-1000 Гц.
СОЮЗ СООЕТСНИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДи СТВЕННЫй НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3314593/29-12 (22) 13.07.81 (46) 30.03.83. Бюл. 9 12 (72) И.И. Перминова, B.Ï. Пильников, О.A. Дауранова и Ю.С. Никитин (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.М. Кироза (53) 676.1.022(088.8) (56) 1. Рогозин 3.A. Основы химии и технологии производства химических волокон, т. I, М.-Л., 1964, с. 244254.
„.SU„„1008320 A (54) (57) СПОСОБ МЕРСКРИЗ ЦЦИ ПБЛЛРЛОЗЫ путем обработки ее раствором гидроокиси натрия 18-40%-ной концентрации, отличающийся тем, что, с целью повышения реакцион,ной способности целлюлозы, обработку целлюлозы раствором гидроокиси натрия осуществляют при одновременном воздействии на нее переменного электромагнитного поля с частотой колебаний 20-1000 Гц.
С: (:)
СР
ОО
СО
Ю (©
1008320
Изобретение относится к способам мерсеризации целлюлозы и может быть использовано при получении щелочной целлюлозы (алкалицеллюлозы, предназначенной для последующей химической переработки либо в вискозу, идущую на изготовление искусственного щелка, кордных волокон, целлофана, убчатых целлюлозных материалов и т.д., либо в простое эфиры целлюлозы, например карбоксиметилцеллю- 10 лозу или метилцеллюлозу, идущих на изготовление пленок, различных пластмасс и т.д. ).
Известен способ мерсеризации целлюлозы путем обработки ее раствором 15 гидроокиси натрия 18-40%-ной концентрации t.1j.
Взаимодействие целлюлозы со щелочью при указанных значениях концентрации происходит по схеме образования алкоголятного соединения, что обусловливает в дальнейшем химическую переработку целлюлозы.
Однако из-за высоких значений концентраций щелочи снижается реакционная способность целлюлозы вследствие образования парных гидратов ионов Ма+ и ОН, замедляющих или вовсе прекращающих доступ реагентов, например CS> в вискозном производстве к щелочной целлюлозе при ее химической переработке.
Цель изобретения — повышение реакционной способности целлюлозы.
Поставленная цель достигается тем, что в .способе мерсеризации целлюлозу путем обработки ее раствором гидроокиси натрия 18-40Ъ-ной концентрации.
Обработку целлюлозы раствором гидро-. окиси натрия осуществляют при одновременном воздействии на нее перемен,40 ного электромагнитного поля с частотой колебаний 20-1000 Гц.
При действии переменного тока происходит нарушение гидратных (сольватных ) оболочек ионов гидроксита 45 натрия. При этом достигается интенсивное взаимодействие целлюлозы и щелочи указанных концентраций с получением высокой степени замещения алкалицеллюлозы. Переменный ток выполняет положительную для данного процесса роль разрушителя ориентации ассоциированных комплексов и пар ионов как непосредственно в приэлектродном пространстве, так и в толще щелочного раствора.
Предлагаемый способ мерсеризации целлюлозы осуществляют следующим образам.
Предгидролизную сульфатную кордную целлюлозу подвергают мерсеризации водными растворами гидроокиси натрия 18-40%-ной концентрации с наложением переменного электромагнит— ного поля с частотой 20-1000 Гц и плотностью тока 1,2 A/см2. 65
В качестве инертных электродов применяют графитовые электроды.
Температуру. на стадии мерсериза.— ции целлюлозы поддержинают в пределах 17-20 С. Продолжительность мерсео ризации 5-10 мин, жидкостной модуль обработки 1: 20. После мерсеризации, целлюлозу отжимают до трехкратного веса и подвергают дальнейшей химической переработке либо на вискозные волокна (сложные эфиры целлюлозы), либо на получение простых эфирон (метил, карбоксиметилцеллюлоза и т.д).
II p и м е р 1. Предгидролизную сульфатную кордную целлюлозу поме-. щают,,в раствор гидроокиси натрия
18%-ной концентрации. Вставленные в раствор графитовые электроды подключают к сети переменного тока с частотой 20 Гц, плотностью 1,2 A/ñì .
По истечении 10 мин систему отключают, целлюлозу отжимают от избытка щелочи до трехкратноГо неса. Затем мерсеризованную целлюлозу обрабатывают сероуглеродом согласно расходу
CS МаОН-110/12 н течение 4 ч ).
В полученной визкозе определяют фильтруемость по ГОСТ 90003-59.. Параллельно, в аналогичных условиях, с целью сравнения, проводят мерсеризацию данной целлюлозы по известному способу без наложения переменного электромагнитного поля. Показатели качества вискозных растворов приведены в таблице.
Пример 2. Получение простого эфира-карбоксиметилцеллюлозы.
Предгидролизную сульфатную корднук целлюлозу помещают в раствор гидроокиси натрия 24%-ной концентрации.
Вставленные в раствор графитовые электроды подключают к сети переменного тока частотой 50 Гц и плотностью
1,2 A/ñì . По истечении 10 мин систему отключают, целлюлозу отжимают до трехкратного веса.
Затем мерсеризованную целлюлозу в специальном аппарате измельчают с монохлорацетатом натрия н мольйом соотношении целлюлоза:монохлорацетат
1:1,8 н течение 4 ч.
Показатели полученной карбоксиметилцеллюлозы приведены н таблице.
Пример 3. Предгидролизную сульфатную кордную целлюлозу помещают в раствор гидроокиси натрия
40%-ной концентрации. Вставленные, в раствор графитоные электроды подключают к сети переменного тока с частотой 1000 Гц и плотностью
1,2 A/cM . По истечении 10 мин систему отключают, целлюлозу отжимают до трехкратного веса.
Затем мерсеризованную целлюлозу метилируют диметилсульфатом в течение б ч при мольном соотношении целлюлоза:диметилсульфат 1:3. Ilos.ученную метилцеллюлозу (МЦ ) промыва1008320 е @
Степень замецения КМЦ
Растворимость МЦ в воде, %
Время замедления вискозного раствора, с
Степень полимериэации
КМЦ
Количество групп ОСИ3 вМЦ, В (no предлагаемому способу ) 45 (по прототипу ) 72 (по предлагаемому способу) 570
87 (по прототипу ) 560
79 (по предлагаемому способу ) 26
98 (;по прототипу ) 26
94,6
Составитель А. Моносов
Техред Е. Харитончик
Редактор П. Макаревич
Корректор A. Ференц
Заказ. 2284/38 тр 382 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раупекая йаб., д. 4/5
М
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют горячей водой до нейтральной реакции, сушат при 60 С.
Показатели качества метилцеллюлоэы приведены в таблице.
К«к видно иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить-реакционную способность мерсеризован4 ной целлюлозы, что .обеспечивает улучшения качества прод,ктов ее химической переработки.
Кроме того, использование перемен« ного злектромагнитнсго поля позволяет сократить продолжительность процесса мерсеризации.