Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата

Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5в

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. E Арбузов, Б. А. Арбузов и Н. И. Ризположенский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЗТИЛМОНОТИОПИРОФОСФАТА

Заявлено 23 июля 1931 г. ва № 331/480108 в Министерство .симическо11 промышленности

Тетраэтилмонотиоппрофосфат представляет практический интерес как активный препарат для борьбы с некоторыми видами насекомых — вредителей сельскохозяйственных культур.

Известны два clloco0;. получения тетраэтилмонотиопирофосфата:

1) действием хлорангидрида диэтилфосфористой KBC 10ThI на QH3TH;ITHoфосфат натрия и 2) действием сероводорода на хлорангидрид диэтилфо-gupnuA кислоты в присутствии пиридиновых оснований. Использогапие этих способов в технике затруднительно, так как оно связано с неооходимостью получения и выделе ния в чистом виде указанных хлорангидридов. Кроме того, оба способа да1от сравнительно невысокие выходы тетраэтилмонотиопирофосфата.

Предложенный способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата заключается в том, что на диэт,tëìoíoтиофосфат натрия действуют фосгеном., осуществляя эту реакцию в среде таких инертных растворителей, как оепзол или бензин, и выделяя далее продукт реакций обычным пу= тем. Выход тетраэтилмопотиопирофосфата достигает 70 — 80% от теоретического, что относится к преимуществам данного способа по сравнению с известными.

П р и и е р. Суспензию диэтилфосфата натрия ь бензоле или оензпне, полученную действием 25 г металлического натрия на раствор 138 г диэтилфосфористой кислоты в 4-кратном количестве одного из указанных растворителей, обрабатывают прп энергичном размешивании 33 г тонкорастертой серы. Не выделяя обра:»о-,çâøåãoñÿ в результате этой обработки диэтилмонотиофосфата натрия, через суспензию пропускают до полного насыщения сухои фосгеп (проба отходящих паров с анилиновой водой). Для отделения осадка хлористого натрия от образовавшегося раствора добавляют к реакпионпой массе немного воды, отделиот солевой раствор и сушат раствор тет раэтилмонотиочирофосфата сульфатом HBTpNsl или хлористым кальцием. Тетраэтилмонотпопирофосфат по луча1от в остатке после отгонкп опганического растворите, гя.

Предмет изобретения

Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения вы . о» а продукта реакции, на диэтил монотиофосфат натрия действуют фосгеном в среде инертного растворителя (бензол, бензин) и выделяют далее продукт реакции известным способом.