Способ получения бензоата натрия

Способ получения бензоата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3369665/23-04 (22) 14,09.81 (46) 07.04.83. Бюл, и 13 (72) b. Г. Бальков, Н. Т, Фалдина, П. В.Далидович и Н. И. Мицкевич (71) Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР (53) 547.584.0/(088.8) (56) 1. Патент СССР v 414784 кл . С 07 С 51/52, С 07 С 63/08, 1974 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОАТА

НАТРИЯ из побочных продуктов производства диметилтерефталата окислением п-ксилола, содержащих метилбензоат,с применением дистилляции, гидролиза

„„ЯЦ „„1010054 A з(5и С 07 С 63/08; С О/ С 51/09 метилбензоата едким натром, очистки и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и более полного использования побочных продуктов, побочные продукты подвергают дистилляции с выделением фракции, обогащенной метилбензоатом и имеющей Т ря при атмосферном давлении 140-200 С, с последующим гидролизом водным раствором едкого натра и отгонкой из гидролизата метилового спирта и органических примесей в виде азеотропа с водой при Т<> 90-100 С, выделением целевого продукта и метилового спирта из азеотропа.

1010054

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно кулучшенному способу получения бензоата натрия из побочных продуктов производства диметилтере5 фталата окислениемп-ксилола, приеменяемого в качестве консерванта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо1О соб получения бенвоата натрия из поЬочных продуктов производства диметилтерефталата окислением и- ксилола, заключающийся s том, что побочные продукты, содержащие не менее 804 метилЬензоата, нагревают при 150-250 С в присутствии

0,1-10 мас.4 кислой отбельной земли, фильтруют и подвергают фракционированной дистилляцйи при атмосферном давлении или в вакууме с целью выделения метилбензоата. Выделенный метилбензоат затем обрабатывают водным раствором едкого нат. ра, полученный гидролиэат продувают

25 паром до прекращения выделения летучих примесей с последующим упариванием досуха или упариванием с предварительной обработкой углем или кизельгуром 1

Недостаток спосоЬа состоит в необходимости предварительной термообработки побочных продуктов в присутствии кислой отбельной земли с целью удаления примесей, имеющих температуры кипения близкие к ме- 3s тилбенэоату, что приводит одновременно к значительным потерям метилбенэоата, содержащегося в побочных продуктах. Выход метилбензоата после термообработки и последующей 40 дистилляции составляет около 833 от его количества в, исходных побочных продуктах. Это приводит к снижению выхода бензоата натрия, который составляет около 803 в расчете на метилбен-45 зоат,содержащийся висходных побочных продуктах. Кроме того, образующийся при гидролизе метилЬензоата такой ценный продукт как метиловый спирт, не выделяется, а удаляется в основном водяным паром, что приводит к образованию значительных количеств сточных вод, извлечение из которых метилового спирта в чистом виде практически невозможно из-за его низкой концентрации.

Цель изобретения - увеличение выхода целевогопродукта иболее полное использование побочных продуктов.

Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что побочные продукты производства диметилтерефталата подвергают дистилляции с выделением фракции, обогащенной метилбечзоатом и имеющей Т« при атмосферном давлении 140-200 С, с последующим гидролизом водным раствором едкого натра и отгонкой иэ гидролизата органических примесей и метилового спирта в виде азеотропа .с водой при Т „„„ 90-100 С, выделением из азеотропа метилового спирта и целевого продукта.

Отличительной особенностью способа является выделение из побочных продуктов. фракции, имеющей температуру кипения при атмосферном давлении 140-200 С, которую непосредственно подвергают гидрализу, а также отгонка органических примесей и метилового спирта иэ гидролизата в виде азеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С и последующее выделение из азеотропа метилового спирта, Это позволяет снизить потери метилбензоата более чем на 104, увеличивает выход бензоата натрия примерно на 104 и одновременно получить метиловый спирт с чистотой более

98 .

Установлено, что для получения бензоата натрия нет необходимости вначале выделять из побочных продуктов производства диметилтерефталата метилбензоат высокой степени чистоты, например путем термообработки побочных продуктов с кислой отбельной землей и последующей дистилляцией. Дистилляцией побочных продуктов можно легко выделить из них фракцию, имеющую область температур кипения при атмосферном давлении 140-200 С и не содержащую соединений, вступающих в реакцию гидролиза при обработке фракции едким натром. Содержащиеся же в выделенной фракции метилбензоата примеси не влияют на чистоту получаемого бензоата натрия, так как отгоняются вместе с метиловым спиртом в виде аэеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С. При этом для получения такой фракции можно использовать не только побочные продукты, содержащие более 80i метилбензоата, т.е. как в известном спо10100

3 собе, но и побочные продукты, содержащие менее 801 этого соединения.

Дистилляцию побочных продуктов проводят при атмосферном или пониженном давлении, лучше при 50-,100 мм рт.ст., и флегмовом числе 5:1-1:l. Целесообразно с целью ускорения дистилляцию вначале при флегмовом числе

1: 1-2: 1, а в конце выделения целевой фракции - при флегмовом числе около 16

5:1. Потери метилбензоата составляют всего 4-63 от его содержания в исходном побочном продукте по сравнению с lji no известному способу.

Образующийся при гидролизе метилбензоата метиловый спирт отгоняют вместе с .другими органическими примесями в виде аэеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С и атмосферном давлении. Это позволяет полу- zo чить в отогнанном азеотропе повышенное содержание метилового спирта (15-22 ), что, в свою очередь, облегчает его последующее выделение.

Выделение метилового спирта из 25 азеотропа проводят путем дистилляции при температуре в верхней части дистилляционной колонки 64-67 С, атмосферном давлении и флегмовом числе 5:1-1:1. результате получают метиловый спирт с содержанием основного вещества более 98";6 и выходом

804. Выделенный из азеотропа метиловый спирт можно использовать, например, в производстве диметилтерефта35

I лата на стадии этерификации или перекристаллизации целевого продукта.

Гидролиз фракции метилбензоата, выделенной из побочных продуктов, проводят 10-504-ным водным-:раствором

40 едкого натра, предпочтительно при температуре кипения реакционной массы, до,полного израсходования щелочи.

В случае использования избыточного количества едкого натра по отношению

45 к метилбензоату, содержащемуся во фракции, оставшуюся после гидролиза щелочь можно нейтрализовать бензойной кислотой.

После удаления из гидролиэата примесей водный раствор бензоата натрия может быть обработан, например, активированным углем или углем и перманганатом калия для повышения чистоты целевого продукта с последующим фильтрованием или центрифугированием. Полученный после такой обработки водный раствор, содержащий 28-354 бензоата натрия, может быть либо непосредствен54 4 но использован в качестве консерванта кормов в животноводстве и ингМбитора коррозии или уже выделен в чистом виде путем отгонки воды и высушивания, В результате получают бенэоат натрия с выходом более 90 в расчете на метилбензоат,содержащийся в исходных побочных продуктах, .с температурой плавления 122 С и чистотой более 99 ь .

Пример . 1000 г побочных продуктов производства диметилтерефтала-. та, содержащих, 3: 87,7 метилбензоата; 0,7 и-ксилола; 0,4 ароматических альдегидов; 5,7 метиловых эфиров фталевых кислот и 5,5 неидентифициро-. ванных соединений, подвергают дистилляции на ректификационной колонне, имеющей 20 теоретических тарелок, при атмосферном давлении. Сверху колонны отбирают фракцию в интервале температур кипения 140-200 С вначале при флегмовом числе 1:1, а в конце перегонки при флегмовом числе 5:1. Всего получают 886 r фракции, содержащей 934 метилбензоата. Выход метилбензоата (s расчете íà 1003-ный) составляет 943 от его содержания в исходных побочных продуктах.

Аналогичная дистилляция побочных продуктов идентичного состава при 50 и 100 мм рт,ст. с отбором фр"кций в интервале температур кипения 60118 и 82-140.С, что соответствует температурам кипения при атмосферном давлении 140-200 С, позволяет получить фракции, содержащие 93-953 метилбензоата с выходом 94-96Ф.

К полученной фракции (886 г) метилбенэоата приливают 2420 г 103-ного водного раствора едкого натра и проводят гидролиз при температуре кипения реакционной смеси до полного израсходования щелочи . После этого из реакционной смеси удаляют метиловый спирт и другие органические примеси путем отгонки их в виде азеотропа с водой при температуре о кипения 90-100 С и атмосферном давлении. Всего отгоняют около 1100 мл азеотропа, который содержит 204 метилоеого спирта, Из азеотропа путем дистилляции на ректификационной колонке с 20 т еоретическими тарелками при флегмовом числе 4:l и температуре в верху колонки 64-67 С выделяют 155 мл метилового спирта (выход 803), содержащего 98,53 о новного вещества.

S 1010054 6

К полученному водному раствору ход бензоата натрия составляет 964 бензоата натрия (2200 мл) прибавляют от прореагировавшего метилбензоата, 8 г активированного угля; 0,5 г а в расчете на метилбенэоат,содерперманганата калия и обрабатывают жащийся в .исходных побочных продукпри перемещивании и 90 С в течение 3 тах, более 90 .

1, ч. После фильтрования, отгонки во- Таким образом, использование ды,. и высушивания досуха получают предлагаемого способа позволяет

836 r бензоата натрия, имеющего тем- снизить потери метилбензоата, увепературу плавления 122 С и содер- личить выход бензоата натрия и одножащего 99,23 основного вещества. Вы- в временно получить метиловый спирт.

Составитель М. Кулиш

Редактор Т. Парфенова Техред К.Мыцьо Корректор Е, Рошко

Заказ 2398/9 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент"„ r. Ужгород, уп. Проектная, 4