Способ получения ацетпарафенилендиамина

Способ получения ацетпарафенилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСйВ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕН ИЛЕНДИАМИНА путем восстаноапения п-нитроацетанилида железной стружкой в солянокислой среде при 86-98 С с последующим очистным фильтрованием и выделением целевого продукта, о тли чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и утилизации промышленных от-; ходов, процесс восстановления ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового продукта, содержащего вес.%: 3-6 хлорида натрия; 1-3 сульфата натрия и 1-3 ацетпарафенилендиамина . (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3340866/23-04 (22) 21 . 08. 81 (46) 07. 04.83. Бюл. и 13 (72) П.Н.Эндюськин, А.М.Тимофеев, Т.А.Белоусова, К.М,Дюмаев, И.А,Абрамов и И.С.Луконин (53) 547 553. 1. 07(088,8) (56) 1. Патент Англии И 1400927, кл. С 2 С, С 07 С 103/44, 102/00, 1978.

2. Фирц-Давид Г.Э. и Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей.

Изд-во ИЛ, 1957, с. 121.

3. Временный технологический регламентт Ю 205- П прои э вод ст ва ацет парафенилендиамина. Чебоксары, 1980 (прототип) .

ÄÄSUÄÄ1010056

Ъш С 07 С 103/127; С 07 С 87/58;

/14 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕНИЛЕНДИАМИНА путем восстановления и-нитроацетанилида железной стружкой в солянокислой среде при 86-98 С с последующим очистным фильтрованием и выделением целевого продукта, о т. л и ч а ю шийся тем, что, с це" лью повышения выхода целевого продукта и утилизации промышленных от". ходов, процесс восстановления ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового продукта, содержаще го вес. Ф: 3-6 хлорида натрия, 1-3 сульфата натрия и 1-3 ацетпарафенилендиамина.

1010056

Изобретение относится к усовершенствованному способу пагучения ацетпарафенилендиамина — полупродукт а для кра си теле й.

Известен способ получения ацетпарафениленди амина аз аи модей ст вием солянокислой соли -фенилендиамина с зквимолярным количеством уксусного ангидрида при 10-15ОC и величине рН 1,5-3,5 (1).

16

Недостатками способ- являются низкий выход (863) и низкое качество целевого продукта.

Известен также способ получения ацетпарафенилендиамина восстановле- 15 нием »-нитроацетанилида железной стружкой в присутствии уксусной кисВоТН при кипячении. 11(елезо оса>кдают добавлением соды и небольшого количества сернистого аммония, Раст- уо вор отделяют от шлама, выпаривают до определенного обьема и охлаждают.

Кристаллы ацетпарафенилендиамина отфильтровывают L2 j.

Недостаток данного процесса — 2s сложност ь технологии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резуль гату к изобретению является -.ïîñîá полу чения ацетпарафениленди амин а восстановлением П -нитроацетанилида железной стружкой в присутствии соляной кисло- ты и хлористого аммония при 86-98 С в течение б ч с последующим очистным фильтрованием железного шлама., выделением целевого праду>-, а, добавлени35 ем поваренной сали и фильтрованием при 20 С. Фильтрат направляют на био0 хи мочи ст ку (3 1.

Недостатками даннога способа явля>отся сравнительно низкий выход продукта (87ь), содержание основного про. дукта составляет 70, большой расход поваренной соли (4,2 т/т) и образование 18,5 м-/т сточных вод, 3 загрязненных хлоридом натрия (203) и целевым продуктом (0,6 ), Цель изобретения — повышение выхода и утилизации промышленных отходов.

Цель достигается г>редлагаемым способом, причем процесс восст а»овления ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового продукта, содержащего 3-6i хлорида натрия, 1-3к, сульфата натрия.

Отличительной особенностью способа 5> является то, что проц ес с вос ст ановления ведут в присутствии фильтраТа со стадии фильтрования готово-о

2 продукта, содержащего 3-6 i хлорида натрия, 1-3> сульфата натрия и 1-33 ацетпарафенилендиамина.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают часть фильтрата со стадии фильтрования готового продукта данного производства (обратный фильтрат) железную стружку, соляную кислоту. Содержимое нагревают до кипения и при о, 96-98 С загружают пасту р -нитроацетанилида. Массу выдерживают до полного восстановления нитропродукта и обрабатывают активированным углем, Реакционную массу разбавляют оставшейся частью обратного фильтрата и обрабатывают кальцинированной содой до слабощелочной среды для осаждения железа, Шлам отфильтровывают и промывают обратным фильтратом. В раствор добавляют бисульфит натрия и охлаждают о до 20 С. Осадок ацетпарафенилендиамиHB отфильтровывают, полученный фильтрат направляют на стадию восстановления.

Снижение содержания в фильтрате хлорида натрия ниже 34, сульфата натрия ниже I4 и ацетпарафенилендиамина ниже 13, а также повышение хлорида натрия выше б%, сульфата натрия выше 3 ;, ацетпарафенилендиамина выше

3i приводит к ухудшению качества продукта и снижению выхода целевого продукта.

П р и «е р 1. В реактор емкостью

500 мл, снабженный с обратным холадильни ком, мешалкой и термометром; загружают 84,2 г (80 мл) обратного фил ьт рат а, соде рж аще го 3 л,й а С 1, 3Ф Naвают обратным фи.пьтратом. В фильтрат добавляют 5 мл раствора биосул ьфата натрия и охлаждают до 20оC. Осадок ацет

Составитель Н.Анищенко

Редактор T.Ïàðôåíoâà Техред Т.Иаточка Корректор О.Ъилак

Заказ 2399/10 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППД "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10100 парафе ниле ндиами на от фил ьтровы вают, фильтрат направляют на стадию востановления. Выход ацетпарафенилендиамина 96,5/, содержание основного вещества в пасте 75 (по ТУ 614-1010-74 не менее 703) .

Пример 2. Опыт проводят также, как и в примере 1. Обратный фильтрат содержит 64 NaC1; 1i NazSO и 14 ацетпарафенилендиамина. Выход to продукта 97, содержание основного вещества 76 .

Пример 3. Опыт проводят также, как и в примере 1 Фильтрат содержит 4,5 NaC1; 2i Ма ВО+ и 23 s ацетпарафениленди амина. Выход продукта 96, содержание основного вещества 773.

Пример 4. Сравнительный опыт проводят также, как и в примере 1. 20

56 4

Обратный фильтрат содержит 7Ф йаС1;

4i Na

Пример 5. Сравнительный отьт проводят также, как и в примере 1.

Обратный фильтрат содержит 2Ф хлорида натрия, 0,5i сульфата натрия и

43 ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 901. Содержание основного вещества 77>. !

Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет увеличить выход продукта с 87 до 961, утилизировать сточные воды и исключить, расход поваренной соли.