Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕК;САМЕТИЛЕНТЕТРАМИНРЕЗОРЦИНА взаимодействием гексаметипентетрамвна к резорцина в присутствии воды, отличающийся .тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и улучшения качества целевого прод;гкта , процесс проводят вакуумом с остаточным давлен;1ем 30-420 мм рт.ст. при молярнся соотношении pesofuwA, гексаметилентетрамина и воды 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 332 1 180/23-04 (22) 15;07.81 (46) 07.04.83. Бюл. ¹ 13 (72) Г. Ф. Слезко, Н. А. Парфенов, Е. Г. Слезко, Ю. Ю. Редей, P. М. Uaбульский и А. В. Чухрий (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (53) 547. 233.07 (088.8) (56) 1. Технологический регламент

¹ 5 производства модификатора РУ.

Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза, 11.04.77 (прототип). (j9) (И) 3(5o С 070 487/22 С 07 С 39/08 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЕ, САМЕТИЛЕНТЕТРАМИНРЕЗОРИИНА взаимодействием гексаметилентетрамина и резорцина в присутствии воды, о тл и ч а ю шийся .тем, что, с целью упрощения процесса, повышения высода и улучшения качества ueneaore продукта, процесс проводят под вакуумом с остаточным давлением 30-420 мм рт.ст. при молярном соотношении резорцина, гексаметилентетрамина и воды 1:(11,05): (О, 16-1,32).

Х 10

Изобретение относится к получению модифицирующих добавок, повьпцающих прочность связи резины с армируюшими материалами в резино-технических изделиях, конкретно к усовершенствованным способу получения гексаметилентетрамина резорцина. Изобретение может быть использовано в шинной и резино-технической промышленности.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является промышленный способ получения гексаметилентетраминрезорцина растворением резорцита в воде при 40 С и гексаметилентетрамина в воде или обратном фильтрате при 20 С, смешением полученных растворов в эквимолярных количествах с последующим осаждением гексаметилентетраминрезорцина при 15- -35 С, фильтрацией на центрифуге до содержания влаги 10% и сушкой в вакуум-гребковой сушилке в течение 5 ч путем подачи в рубашку аппарата нагретой до 85 С воды. Полученный гексаметилентетраминрезорцин просеивают и фасуют. Выход целевого продукта 89,7% в расчете на сумму загруженных сухих компонентов.

Фильтрат после центрифугирования два раза возвращают в технологический цихл и после этого нацравл пот на специальную очистку промышленных сточных вод. Объем стоков 3,3 м на 1 т гото= вого прод"кта (1 j .

Недостатками указанного crEoco ба являются сложность технологического процесса, низкий выход и качество целевого продукта, большое количество фенолсодержащих сточных вод, которые трудно под-даются очистке и большая энергоемкость„

Бель изобретения — упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта, исключение сточных вод, снижение у-дельного расхода энергоресурсов.

Поставленная цель достигается способом получения гексаметилентетраминрезорцина, заключающимся во взаимодействии резорцина, гексаметилентетраминл и в присутствии воды под вакуумом с остаточным давлением 30.-420 мм рт.ст. при молярном соотношении компонентов резорцина, гексаметилентетрамина и воды 1:(1--1,05):(0,16-1, 32).

Отличием описываемого способа от известного является то, что процесс проводят в вакууме с остаточным давлением 30--420 мм рт. ст. при молярном соотношении компонентов 1: (1-1,05):

10062

:(0,16-1„32). Описываемый способ позволяет получить гексаметилентетраминрезорццн с количественным выходом

99,2-99,6% при содержании нерастворимых в воде примесей 0,02-0,1%, полном исключении промьццченных сточных вод с использованием теплоты реакции в процессе производства. Модифицирующая способность целевого продукта составляет 100% пс сравнению со стандарт ньпл образцом. ри вакууме более

420 мм рт. ст. процент нерастворимых в воде примесей резко увеличивается и уже при 490 чм рт. ст. достигает 22,5%, что ведет к резкому ухудшению модифицирующей способности. При соотношении компонентов реакции ниже 1:

:(1, 00-1,05):0,16 процентное содержание гексаметилентетраминрезорцина в потовом продукте резко снижается и уже при соотношении 1: (1,00-1,05):О, 11 достигает 87%, модифицирующая способность - 84%. 11ри повышенном соотношении компонентов нерастворимые в воде примеси достигают 1,4-1,8%, модифицирующая способность в сравнении со стандартным образцом составляет 50-65%, а выход готового продукта снижается на

2-4% и увеличивается продолжлтельность технологического процесса на 20-35%.

Пример 1. К 30 кг резорцина влажностью 0,91% прибавляют 38,7 кг гексаме тилентетрамина влажностью

1,41 . и при остаточном давлении

30 мм рт. ст и перемешивании дают выдержку 2 ч. Получают 67,6 кг (99,6%) гексаметилентетраминрезорцина

Содержание основного вещества 98,2%.

Порошок кристаллический, белого цвета, содержание влаги 0,37%, количество золы 0,016%, содержание нерастворимых в воде примесей 0,06%, остаток после просева через сито № 025К

0,4%, модифицирующая способность по отношению к стандартному образцу

100%.

Пример 2. К 34 кг резорцина прибавляют 3,2 кг воды и перемешивают 30 мин. Прибавляют 45,05 кг гексаметилентетрамина в 4,.3 кг воды и под вакуумом 100 мм рт. ст. при цере лешивании дают выдержку 4 ч.

Получают 71,24 кг (99,37%) гексаметилентетраминрезорцина. Содержание основного вещества 99,4%. Порошок кристаллический, белого цвета, содержание влаги 0,41%, количество золы

0,03%, содержание нерастворимых п з 1010 воде примесей 0,02%, остаток после просева через сито Мю 025К 0,62, модифицирующая способность по отношению к стандартному образцу 102%.

Пример 3. К 28 кг резорцина прибавляют 35,6 кг гексаметилентетрамина, создают вакуум с остаточным давлением 420 мм рт. ст. и при церемешивании в течение 3 ч 40 мин добавляют 3,2 кг воды. Затем дают выдерж- 10 ку 2 ч при 35-50 С. Получают 61,1 кг (99,2 ) гексаметилентетраминрезорцина.

Содержание основного вещества 100 .

Порошок кристаллический, белого цвета, содержание влаги 0,34%, количество золы 0,02, содержание нерастворимых в воде примесей 0,08%, остаток после

062 4 просева через сито М 025К 0,51%, модифицирующая способность по отноше ппо к стандартному образцу 100%.

Описываемый способ получения гексаметилентетраминрезорцина дает возможность повысить выход на 9,5-О,9, улучшить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем нерастворимых в воде примесей с 0,5% до 0,1, упростить технологию производства, исключив стадии растворения, осаждения и фильтрации, снизить расход энергоресурсов на 60-70, используя для сушки продукта тепловой эффект реакции обраФ зования гексаметилентетраминрезорцина (17,71 ккал на 1 моль целевого про» дукта) .

Составитель И. Андрианова

Редактор T. Парфенова Техред А. Бабинец Корректор О. Билак

Заказ 2399/10 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4