Способ получения азотсодержащего производного гидролизного лигнина

Способ получения азотсодержащего производного гидролизного лигнина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА путем обработки исходного технического гидролизного лигнина азотсодержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целы повышения сорбционной емкости конечного продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей, в качестве азотсодержащее го реагента используют водный раствор алкилтриметиламмонийхлорида общей формулы к(сн,,),, где R - алкил , с концентрацией 5-10 г/л и рН 3.6-4,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

- () С 07 G 1/00!

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

НИЯ, -:,. (н(сн,)р)сс

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3279806/23-04 . (22) 02.02.81 (46) 07.04.83. Бюл. 11 13 (72) В. Г. Верхановский, А.Ф.НикиФоров, В. В. Пушкарев, О. В. Локай и Л. И. Олькеницкая (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им С.M.ÊèðîBà (53) 547.992.3(088.8) (56) 1. Яунземс В.Р. и др. Азотсодержащие производные лигнина, 1У

Ионообменная способность некоторых азотсодержащих производных лигнина."Химия древесины", 1968, Ю 2, с.115-118.

2. Авторское свидетельство СССР

11 363710, кл. С 07 1/00, 1971 (прототип).

3. Лурье 10.6., Рыбникова A.È.

Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, с.235

„„SU„„1010066 A (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО ГИДРОЛИЗНОГО

ЛИГНИНА путем обработки исходного технического гидролизного лигнина азотсодержащим реагентом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости конечного продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей, в качестве азотсодержаще го реагента используют водный раствор алкилтриметиламмонийхлорида общей формулы

И где R — алкил С 0- С в, с концентра- @ цией 5-10 г/л и рН 3.6-4,0.

1 10100

Изобретение .относится к способу получения азотсодержаще"o производного гидролизного лигнина, который может быть использован в процессах сорбционной очистки производных сточ- $ ных вод от органических синтетических красителей.

Гидролизный лигнин, как полифункциональное высокомолекулярное соединение служит дешевым и широком до- 1Î ступным сорбентом, а также потенци; альным сырьем для получения сорбционных материалов с заранее заданными свойствами.

Технический гидролизный лигнин сам по себе не обладает в достаточ-,, ной мере способностью сорбировать отрицательные ионы растворенных веществ, например, цветные анионы органических синтетических красите- 20 лей (сорбционная емкость равна

0-5 мгlг). Для придания гидролизному лигнину свойств сорбента анионоактивных, веществ необходимо его модифицировать, т.е. вводят Ионогенные груп- 25, пы, несущие определенный заряд,, на поверхность лигнина обработкой соответствующими агентами и получают лигнин с развитой внутренней поверхностью Г1 1.

36

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения азотсодержащих производных лигнина путем обработки исходного лигнина аммиачным раствором ,персульфата аммония при комнатной температуре 20 С и атмосферном давлении t 2).

Недостатками известного способа являются низкая сорбционная способ- 4в ность полученного азотсодержащега производного лигнина в отношении синтетических анионоактивных красителей 8-25 мг/г и сложная технология, предусматривающая дозировку 45 персульфата аммония в сухом виде, промывание 201-ным раствором (NH ° ) S0<,уксусной кислотой и водой.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости целевого 5О продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей.

Поставленная цель достигается тем, что азотсодержащее производное лигнина получают путем обработки исходного технического гидролизного, лигнина эзотсодержащим реагентом, в

2 качестве которого используют водный раст Вор алкилтриметиламмонийхлорида (АТМ) формулы где R — алкил С вЂ” С >, с концентра" цией 5- 10 ог/л и рН 3,6-4,0.

Процесс осуществллют следующим образом.

Гидролизный лигнин, периодически перемешивая, выдерживают в контакте с водным раствором АТМ (концентрация

5- 10 г/л, гидромодуль 30-50, рН

3,6-4,0) при 20 С и атмосферном давлении в течение 1-3 сут. Затем твердый продукт отделяют от раствора промываю 5-тью или 6-тью объемами ьs воды и сушат на воздухе.

Время окончания процесса определяют путем периодического измерения убыли остаточной концентрации АТИ в растворе. В момент равновесия (1-3 сут) убыль остаточной концентрации

АТИ в растворе равна нулю. Окончание процесса отмывки реакционной массы дистиллированной водой определяют .путем измерения остаточной концентрации АТИ в фильтрате. В момент окончания отмывки остаточная концентрация АТИ в фильтрате близка к нулю. Для анализа на А1И используют титр метрический метод с индикатором оозином (3j.

Полученный продукт обладает высокой сорбционной емкостью по отношению к цветным анионам органических синтетических красителей и может быть использовано при сорбционной очистке производственных сточных вод.

Данные по сороционной емкости необработанного гидролизного лигнина и модифицированного по известному и предлагаемому способам в отношении синтетических анионоактивных красителей приведены в таблице.

В отношении конкретных анионоактивных красителей статистическая емкость продукта следующая, мгlг:

lo кислотному зеленому Ж 68

По кислотному зеленому антрахиноновому Н2С 72

По кислотному фиоле овому антрихиноновому 48 тогда как продукт, полученный по способу (2 ) имеет следующие показатели по статистической емкости.

1010

Статическая сорбционная емкость по органическим синтетическим анионоактивным красителям, мг/г

Сорбент

Необработанный гидролизный лигнин

0-5

Гидролизный лигнин, обработанный аммиачным раствором персульфата аммония

8-25

Гидролизный лигнин, модифицированный АТМ

50-80

П р и м е ч а н и е: значения рН исходных водных растворов красителей, из которых производят сорбцию, составляет

6-7 значений близкие к рН реальных производственных сточных вод.

Составитель Л.Горбачева

Редактор А.Химчук Техред Т.Маточка Корректор О.Билак

Заказ 2400/10 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

По кислотному зеленому 1О мгlг, по кислотному синему 2К 8 мг/г, по кислотному зеленому антрахиноновому

Н2С 25 мг/г и по кислотному фиолетовому антрахиноновому 18 мг/г.

Исходный гидролизный лигнин имеет состав, Ф: С 60; Н 6,0 - 34; конечный продукт: С 66; Н 6,5; М 0-27; С1 0,5.

Применяемый в процессе технический

АТМ представляет собой смесь гомологов с R — алкил С„о - С„ .

Пример 1. Технический гидролизный лигнин в количестве 0,5 г помещают в стеклянную колбу .емкостью

250 мл и заливают 25 мл водного раст- 15 вора технического ATM (гидромодуль 50/ с концентрацией 5 г/л и рН.4,0.

Реагенты, периодически перемешивая, выдерживают в контакте в течение о

3 сут при 20 С и атмосферном дав- 20 лении. Затем полученный продукт отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Полученный продукт имеет статичес- кую сорбционную емкость по кислотному зеленому И составляет 54 мгlг, 066 4по кислотному зеленому антрахиноно- вому Н2С 66 мг/г, ло кислотному фиолетовому антрахиноновому 48 мг/г.

Пример 2. Технический гидролизный лигнин в количестве 3 r оомещают в стеклянную колбу емкостью

250 мл и заливают 100 мл водного раствора АТМ (гидромодуль 30) с конц ятрацией 10 г/п и рн 3,6. Реагенты, периодически перемешивая, выдерживают

О в контакте в течение 1 сут при 20 C и атмосферном давлении. Затем полученный продукт отделяют от раствора, промывают дистипированной водой и сушат на воздухе при комнатной тем" пературе.

Аналогично получают продукты с индивидуальными АТМ, а именно (С pHz (Снз)sN) С1 fC„ H (GH>) N)+ä

tC„ H„®" ь) S) СС, при этом статическая емкость их по органичес ким синтетическим анионоактивным красителям практически одинакова с продуктом, полученным с техническим АТМ. !