Способ анализа композиционных материалов на основе полиолефинов

Способ анализа композиционных материалов на основе полиолефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПОЛИОЛЕФИНОВ путем разделения навески материала на поликюрную, opraHH4ecKyravи неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, о т л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени разделения, навес-, ку материала кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формирования на поверхности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок не органическую часть и выкристгшлизовавшуюся из раствора органическую. { .часть материала. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COINIINt

РЕСПУБЛИК ае 01) А

Э@а С 01 И 33 4 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCtCOMV СВИДЕТЕЛ СТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

tlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3319549/23-05 (22) 16.07.81 (46) 07.04.83. Seri..9 13 (72) Л. И. Конквако, A. И. Лесникович, С. С. Федеев, Н. 3. Майорова и Н. Д. Гернович (71) Белорусский государственный ордена Трудового Красного Знамени университет км. В. И.. Ленина (53) 678.01 з 543 (088. 8) (56) Алексеева К. В. Тезисы докладов на весоюзной конференции по аналитической химий органических соединений. М., 1980, с. 128 °. 2. Баландина В. A. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. М.-.Л., "Химия", 1965, с. 100-105 (прототип). (54) (57) СПОСОБ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОН. НЫХ MATEPHAJIOB HA ОСНОВЕ ПОЛИОЛЕФИНОВ путем разделения навески материала на полимерную, органическую и неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени разделения, навес-. ку материала кипятят в ацетофеноне . в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаящают до формирования на поверх. ности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок не-. органическую часть и выкристаллизовавшуюся из раствора органическую,. I часть матеркала.

1010558

64,8

14,7

9 S

9,9

Хлорпарафин

Sb 0

Тальк

Пример 2. Композиция содержит, В: полиэтилен 65," хлорпарафин

15) Sb 0 10, тальк 10.

Анализ образца проводят так же, как в примере 1.

Проведенный анализ дал следующие результаты, Ъ:

64,8

14, 8.

Полиэтилен

Хлорпарафин

5Ь 0

Тальк

Изобретение относится к анализу композиционных полимерных материалов.

Производство полимерных материалов требует эффективного контроля их состава, который определяет физико-химичесйие свойства композиций.

Известен способ анализа полимерных композиционных материалов, включающий пиролитическое разложение полимера с последующей сложной газохроматографической методикой расшиф- 10 ровки пирограмм Г1) °

Недостатком известного способа является то, что он основан на разрушении композиций, вследствие чего анализу подвергаются продукты рас- 15 пада, т.е. метод является косвенным.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа композиционных полимерных материалов, в том числе на основе полиолефинов, выделением компонен тов из навески материала (полимерной, органической и неорганической частей) и последовательной экстракцией растворителями, например хлорорганическими или ароматическими 21.

Однако при этом способе требуется многочасовая экстракция (для твер,дого полимера 50 ч), которая не приводит к количественному извлечению и, следовательно, разделению всех компонентов материалов. Поэтому для определения, например, наполнителя, нужно брать другую навеску.

Цель изобретения - сокращение вре- З5 мени разделения композиционных мате« риалов. т

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализа композиционных материалов на основе поли- 40

onå4èíîâ путем разделения навески материала на полимерную, органическую и неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, навеску материала кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формироваиия на поверх ности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок неорганическую часть и выкристаллизовавшуюся из раствора органическую часть материала.

Способ осуществляют следующим образом. Навеску полимера помещают в круглодонную двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и заливают ацетофеноном.: Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 60

2,5-3 ч до полного расслоения смеси.

После этого колбу охлаждают в течение 10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически. Отделенный полимер про- 65 бывают горячим ацетофеноном. Остав шийся над осадком раствор, содержащий органические н в некоторых случаях неорганические добавки, снова нагревают до кипения и декантируют.

На дне колбы остается неорганическая добавка, которую промывают ацетоном, сушат и взвешивают, а затем анализируют известными в аналитической химии приемами. Раствор органической компоненты в ацетофеноне охлаждают до полной кристаллизации, выпавшие кристаллы удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр. Полученный фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Остаток проьывают ацетоном, сушат, взвешивают и затем анализируют.

Пример 1. Композиция содержит, Ъ: полипропилен 65; хлорпарафин 15, оксид сурьмы (III) 10, т альк 10.

Анализ образца проводят следующим образом. Навеску полимерной композиции, равную 10 r помещают в двугорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником, заливают

40 мл ацетофенона и кипятят в течение 2,5 ч. После полного расслоения смеси колбу охлаждают в течение

10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически. Отделенный полимер проьивают горячим растворителем от остатков органической добавки. Оставшийся над осадком раствор, содержащий хлорпарафин и оксид сурьмы (111), нагревают до кипения, а затем декантируют ° Раствор охлаждают до полной кристаллизации хлорпарафина, а выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре. Фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Оставшийся после отгонки осадок оксида сурьмы (11!) промывают ацетоном, сушат и взвешивают. Оставшийся на дне колбы осадок (тальк) промывают ацетофеноном, сушат и взвешивают.

Проведенный анализ дал следующие. результаты, II:

Полипропилен

1010558

Составитель В. Балгин

Редактор A. Огар Техред A,Áàáèíåö Корректор,Е. Рошко

Заказ 2480/34 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Композиция содержит, %: сополимер этилена с полипропиленом 65; гексабромбензол 15; аммонийфосфат 10.

Анализ образца проводят так же, как в примере 1.

Проведенный анализ дал следующие результаты, Ф:

Сополимер этилена с пропиленом 64,8

Гексабромбенэол 14,5

Аммонийфосфат 9,6

Таким образом, предлагаемюй способ анализа композиционных полимерних материалов на.основе полиолефннов с использованием в качестве экстрагента ацетофенона позволяет количественно разделять с точностью

0,1-0,3% и определять, сложные смеси, содержащие полиолефин органическую и неорганическув добавки с точностью

0,05-0,1%.

Использование других растворите-.

10 лей, например деколина, бензилового и алифатических спиртов, бензола, толуола, не приводит к разделению к.мпозиций на основе п<йиолефинов и не позволяет провести количествен.

15 ный анализ.