Устройство для очистки газов

Устройство для очистки газов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ГАЗОВ методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки , выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода, отличающееся тем, что, с целью увеличения степени очистки за счет многократного пбремораживания исходного газа, оно снабжено сосудамикипятильниками , соединенными с нижними частями змеевиков, которые снабжены секционными нагревателями, причем сосуд-кипятильник первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевикаj а сосуд-кипятильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью упрощения наблюдения за процессо м, внутренняя поверхность змеевиков матирована . W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (Ш

3(59 В 01 О /00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3361852/23-26 (22) 09;12.81 (46). 15.04.83. Бюл. и 14 (72) А.П. Гершаник, Л.И. Рабух и И.С. Гликман (53) 66.о49.6(о88.8) (56) 1. Касаткин А.Г. Основные процессы-и аппараты химической технологии. И., "Химия", 1971, с. 668-669..

2.. Патент ФРГ У 1271732, : кл. 17 а 2/04 ° 1968. (54)(57) l. УСТРОИСТВО PJlR 04HCTKH

ГАЗОВ методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из .прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения степени очистки за счет многократного перемораживания исходного газа, оно снабжено сосудамикипятильниками, соединенными с нижними частями змеевиков, которые снабжены секционными нагревателями, причем сосуд-кипятильник первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевика, а сосуд-кипятильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика.

2. Устройство по и. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения наблюдения- за процессом, внутренняя поверхность змеевиков матирована.

1011144

Изобретение относится к.лабораторной технике, а более конкретнок технике очистки от примесей веществ, необходимых для исследовательских, технологических и газоаналитических работ, в частности для поверки газо« анализаторов.

Известны устройства для очистки веществ от примесей, в которых используют разделение компонентов смеси при фазовых переходах - дефлегмато ры, ректификационные колонки, устройства для зонной планки 1 1 ).

Эти устройства часто малоэффективны для очистки газов от газообразных примесей в лабораторных условиях. Ис-, ходные очищвемые промышленные газы обычно содержа г трудноудаляемые при. меси, обладающие малыми коэффициентами разделения при фазовых переходах.

Поэтому дефлегматоры не обеспечивают. необходимой степени очистки, ректификационные колонки становятся громоздкими и потребляют излишне большое количество очищаемого газа, а процесс эонной плавки оказывается слишком длительным для лабораторных условий.;Кроме того, при смене рода очищаемого газа или требуемой степени очистки необходимо изменять, как правило, и конструктивные параметры устройств.

Наиболее близким к предлагаемому по конструкции и достигаемому эффекту является устройство для очистки 35 газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода 2 . 40.

Недостатком известного устройства является невозможность очистки в нем газов. Трудности заключаются в сле. дующем. Из-за невозможности увеличения разделительного эффекта путем. 45 многократного повторного проведения очистки одной пробы вымороженного газа не ;остигается необходимая степень извлечения очищенного продукта.

Эта трудность появляется из-за нали- 50 чия только. одного канала связи между камерами, в связи с чем не обеспечена возможность увеличения разделительного эффекта при повторной субли. мации из приемной камеры В передаю- 55 щую. Действительно, если расплавленная эона при сублимации из верхней (передающей) камеры в нижнюю перемещается сверху вниз, то при повторной сублимации, т.е. из нижней камеры в верхнюю, она должна перемещаться снизу вверх, что в известной конструкции невозможно, Малая величина скорости диффузии в сйокойной расплавленной зоне и возможные провалы расплавленной. зоны в трещины блока замороженного газа снижают степень очистки. Иэ-за малой интенсивности охлаждения камер процесс десублимации идет очень медленно. Иалая скорость процесса охлаждения часто лимитирует скорость всего процесса очистки, так как в случае газов распола" гаемые перепады температур обычно невелики, а неразвитая поверхность камер и зазоры между камерами и источниками холода силы р ограничивают интенсивность теплообмена. Кроме того, устройство характеризуется трудностью визуального наблюдения эа ходом процесса, так как при вымораживании газов, например аргона, блок. твердого вещества имеет показатель преломления, близкий к показателю преломления стекла, т.е. оказывается практически невидимым.

Цель изобретения - увеличение степени очистки за счет многократного перемораживания исходной газовой смеси и упрощения наблюдения за процес,сом.

Поставленная цель достигается тем, что известное устройство для очистки газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода, снабжено сосудами-кипятильниками, соеди" ненными с нижними частями змеевиков, котсрые снабжены секционными нагревателями, причем сосуд-кипятильник первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевика, а сосудкипятильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика.

С целью упрощения наблюдения за процессом внутренняя поверхность змеевиков матирована.

На чертеже приведено устройство, общий вид.

Устройство состоит иэ источника холода, выполненного 8 виде сосуда 1 с хладагентом 2, и расположенных в паровом пространстве сосуда 1 верхнего и нижнего змеевиков 3 и 4, сосудов-кипятильников 5 и б и сосудов

»144 4

10 змеевике 4. Процесс плавления зон, евике 4.

2S

4S

S0

3 10

7 и 8 для хладагента переменного уровня, Верхний змеевик 3 в нижней части соединен трубкой с сосудом-кипятильником .5, который, в свою очередь, че рез дроссельное устройство 9 соединен с верхом нижнего змеевика 4. Иижний змеевик 4 соединен внизу с сосудом-кипятильником 6, который, в свою очередь, через дроссельное устройство

10 соединен с верхом верхнего змее- . вика 3. Змеевики 3 и 4 помещены, соответственно, в сосуды 7 и 8. Сосуды

7 и 8 трубками 11 соединены с хладагентом 2, а трубками 12 и 13 - с линией откачки паров хладагента через краны 14. и 15. На змеевиках 3 и 4 навиты секционные омическйе нагреватели 16 а на нижней части сосудовкипятильников 5 и 6 - нагреватели 17. 20

Поверхность змеевиков 3 и 4 изнутри матирована. Вне сосуда 1 расположена трубка 18 для подачи газа на очистку и запорный вентиль 19. . Устройство работает следующим образом.

По. трубке 18. при открытом запорном вентиле 19 откачивают и обезгаживают установку, после чего подают очищенный газ. В сосуд 7 по трубке 12 засасывают хладагент, например жидкий ,азот, постепенно повышая его уровень в сосуде 7. При этом, охлаждая газ в змеевике 3, заполняют Вымороженным газом внутренний объем змеевика, начиная с нижней части змеевика и кончая верхней. Затем закрывают запорный вентиль 19 и начинают процесс очистки ° .Откачку паров хладагента из сосу. да 7 прекращают и подают ток в нижнюю секцию нагревателя 16 змеевика 3.

Этим освобождают сосуд 7 от хладагента и начинают плавить снизу блок вымороженного газа в змеевике 3. Одновременно открывают кран 15 трубки

13 и поддерживают им в сосуде 8 уровень. хладагента, необходимый для вымораживания в нижней части змеевика

4 первых порций газа.

Расплавившаяся часть вымороженного газа из змеевика 3 стекает в сосуд кипятильник- 5, где ее нагревают и час тично испаряют. Пары испаренного вещества из сосуда-кипятильника 5, обогащенные легколетучим компонентом смеси, после дросселирования до давления тройной точки в дроссельном устройстве 9 вымораживают в нижней части змеевика 4. Дроссельное устройство 10 при этом устанавливают в закрытом состоянии. Далее расплавляют вторую снизу зону вымороженного газа в змеевике 3, кипятят ее в кипятильнике 5 вместе с остатками вещества первой зоны, поднимают уровень хладагента в сосуде 8 выше первоначального и вымораживают газ в. смешения жидкости в сосуде-кипятильнике 5 и вымораживания при постепенном повышении уровня хладагента в сосуде 8 продолжают до тех пор, пока все вещество не оказывается в змеПри необходимости-очистку повторяют, проводя плавление зон в змеевике 4, смешение и испарение - в сосуде- кипятильнике.6, дросселированиев устройстве 10 и вымораживание " в змеевике 3. Описанные циклы очистки, . или,проходы, повторяют многократно до достижения необходимой степени чи" стоты. Затеи первую и последнюю зоны замороженного блока испаряют и собирают как отходы, а среднюю часть блока собирают как целевой продукт.

За ходом процесса наблюдают визуально. Матовая поверхность замеевиков

3 и 4 на участках, заполненных вымо" роженным газом, становится прозрачной, а на участках без вымороженного газа остается матовой. Это облегчает наблюдение за процессом и управление им.

В предварительных экспериментах установлено, что на предлагаемом уст" ройстве, изготовленном на базе стандартного лабораторного криостата с диаметром горловины 90 мм, можно очищать от примесей целый ряд газов: дейтерий, неон, аргон, кислород, азот, криптон, ксенон, а также отделять водород от действия ° Для очист" ки и разделения дейтерия, неона, кис- . лорода и азота в качестве хладагента используют жидкий водород под вакуумом или атмосферным давлением, Для очистки остальных указанных газов можно использовать жидкий аэот. Из одной загрузки около 20 л получают до 15 л очищенного газа. Поэтому предлагаемое устройство удобно для эксплуатации в лабораториях, работающих " широким ассортиментом дорогих очень чистых газов.

Преимущества предлагаемого уст-. ройства видны из следующего. При

5 1011 И4 4 очистке, например, аргона - одного точно около 10 проходов предлагаемоиз трудно сублимируемых (из-за боль- lo устройства, т.е. 5-6 ч времени, шой теплоты сублимации) газов, на тогда как при зонной плавке такого

:,один проход затрачивается примерно снижения сЬдержания изотопа за до:30 мм, тогда как при попытке очистить 5 ступное время достичв невозможно. его на устройстве, аналогичном прото-, Вместе с тем, ректификационная котипу, даже за 8 ч. не удается полу- лонка для такой очистки должна иметь чить заметную десублимацию из газо- высоту порядка 80 мм и только для вой фазы. Хотя твердый аргон, как своего заполнения требует не менее правило, "невидим" в стеклянной. труб- 4 2-3 нм дейтерия. Эти преимущества ке в матированном змеевике наблюдают сублимации через жидкую фазу обучеткую границу раздела, т.е. запол- словлены значительно .большим коэфненная часть змеевика оказывается фициентом разделения при сублимации, прозрачной. хорошим перемешиванием жидкости в .. Согласно расчету, чтобы уменьшить,. сосудах-кипятильниках благодаря коннапример, содержание малой примеси :. векции в них и конструктивными осоводорода s дейтерии в 250 раУ доста- бенностями предлагаемого устройства.

17

ВНИИПИ Заказ 2617/5

Тираж 686 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. чл. Проектная, 4