Способ получения фотоэлектрически чувствительных слоев сурика

Способ получения фотоэлектрически чувствительных слоев сурика

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ СЛОЕВ СУРИКА, включающий обжиг пленок окиси свинца в атмосфере кислорода, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью р сширения диапазона спектральной фотоэлектрической чувствительности слоев и увеличения их интегральной фотоэлектрической чувствительности слоев, поверхность слоя, сурика подвергают термообработке при 500-650®С в течение 5-10 мин. в

1, SUÄÄ 10115

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН уапц С 01 G 21/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТИЙ (21) 3357943/23-26 (22) 24. 11. 81 (46) 15.04.83. Бюл. и 14 (72) В.А, Извозчиков, В.В.Лаптев и IO.Х.Паландузян (71) Ленинградский государственный ордена. Трудового Красного Знамейи педагогический институт им.И.И.Герцена (53) 661 851 ° 3 (088. 8) (56) 1. Кишмария С.Р. Кандидатская диссертация,, ЛГПИ им.А.И.Герцена.

Л., 1972, с. 3, 167, 175.

2. Авторское свидетельство СССР и 513936, кл. С 01 6 21/10, 1973 (прототип); (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОЭЛЕКТ.РИЧЕСКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ СЛОЕВ СУРИКА, включающий обжиг пленок окиси свинца в атмосфере кислорода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью р. свирения диапазона спектральной фотоэлектрической чувствительности слоев и увеличения их интегральной фотоэлектрической чувствительности слоев, поверхность слоя. сурика подвергают термообработке при 500-650 С в течение 5-10 мин.

1011528

Изобретение относится к получению слоев сурика РЬ О,, широко применя" ,емого во многих отраслях промышленности, в частности в производстве оптического стекла-флинтгласса, в лакокрасочном производстве для создания антикоррозийных покрытий, в электротехнической промышленности. В современной технологии получения высокоомных фотопроводящих слоев для мишеней передающих трубок типа "видикон" широко используются окислы свинца. Расширение спектральной чувствительности таких тонкопленочных покрытий в коротко .волновую и длинноволновую области спектра весьма важно при практическом использовании этого полупроводника в качестве приемника . лучистой энергии.

Известен способ получения фотоэлектрически чувствительных слоев сурика, заключающийся в окислительном обжиге пленок окиси свинца PbO при 753 K (475-485 C)(1 ).

Недостатком этого способа является узкий диапазон спектральной чувствительности слоев в пределах видимой части спектра электромагнитных волн, что приводит к низкой интегральной фотоэлектрической чувствите ьности.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фотоэлектрически чувствительных слоев сурика толщиной в несколько десятков микрон, включаю щий нагрев и обжиг пленок окиси свинца в атмосфере кислорода при . 475-485оС и проводимый до этих тем ператур, начиная с 95- 105 С со скоо ростью 7-13 С/мин 1 2 1.

Недостатком этого способа является то, что по этой технологии получаются слои с узким диапазоном спектральной чувствительности в видимой части спектра электромагнитных волн, уменьшающей интегральную фотоэлектрическую чувствительность слоя.

Целью изобретения является расши-. рение диапазона спектральной фотоэлектрической чувствительности слоев и увеличение их интегральной фотоэлектрической чувствительности.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения фотоэлектрически чувствительных слоев сурика, включающему обжиг пленок окиси свинца в атмосфере кислорода и термообработку поверхности слоя сурика при 500-650 С в течение 5- 10 мин.

Способ осуществляют следующим обг . разом.

Термообработка поверхности слоя сурика, имеющего максимум спектральной чувствителности в области 560580 нм, при 500 С,и выше в кислородо содержащей атмосфере ведет к образованию тонкой поверхностной прослойки ромбической фазы окиси свинца PbOp,имеющей максимум спектраль ной чувствительности в области 440460 нм. Такая обработка слоя сурика

Pb>0+ придает ему дополнительный максимум фотоэлектрической чувствительности в коротковолновой области спектра и повышает также фотоэлектрическую чувствительность слоя в диапазоне длин волн от 400 до 660 нм.

Для широкозонного полупроводника, каким является РЬОр по сравнению с

РЬ О,,спектральная характеристика структуры РЬО - Pb О, смещается в сторону более корот ких длин волн, так как для создания электронно-дырочных пар, а, следовательно, фототока

30 необходимы фотоны с большой энергией - коротковолновое излучение. Для

РЬ О полупроводника с меньшей шириной запрещенной зоны спектральная характеристика смещена в длинноволновую область. Полученная гетеропереходная структура РЬя -РЬ О, B ре.— зультате термообработкй поверхности слоя сурика с полупроводниковыми материалами различной ширины за40 прещенной зоны позволяет изменять область длин волн, в которой работает Фотопроводящий слой. В указанных полупроводниках электронно-дырочные пары могут возникать под действием

45 фотонов с меньшей энергией (длинноволновое излучение), т.е. при попадании белого света на слой эффективность Фотопреобразователя будет значительно больше. 50

Таким образом, расширение диапазона спектральной чувствительности с повышением интегральной фотоэлектрической чувствительности слоя про исходит как за счет перекрытия зон чувствительности РЬО и РЬ О,, .так и за счет дополнительной

Ф

:. стимуляции чувствительности слоя в указанной области спектра.

3 1011528 4

Спектральная характеристика для получаемый слой сурика имеет. толщислоя, полученного предлагаемым. спо- ну 40 мкм. собом по сравнению с спектральной Полученный слой сурика размещают характеристикой слоя, полученного из- на массивном металлическом держателе, вестным способом, расширяется от g на свободной поверхности слоя- укреп520-620 нм до 400-660 нм Расширение ляют термопару и располагают его в диапазона спектральной, чувствитель- 3-5 см от пластины-нагревателя. Изности и увеличение интегральной чув- меняя накал нагревателя, достигают ствительности не является простой температуру на поверхноСти слоя суммой эффектов, присущих РЬО и 1о 600 С и проводят при этой температуPb304.-слоям. ре обжиг в кислородсодержащей атмос"

" р и м е р 1. Берут 200 мг по-. фере в течение 5-10 мин до образова" рошкообразной химически чистой оки- ния на поверхности РЬ О слоя желто"

3+ си свинца и засыпают ее в платиновую го цвета ромбической фазы окиси лодочку испарителя вакуумной установ 1$ свинца PbO>. ки для напыления. При вакууме Диапазой спектральной фотоэлект1 юъ-5 мм рт.ст. прогревают подложку в рической чувствительности полученно" о течение 1 ч при 60 С. Затем в подкол- го слоя составляет 410-650 нм, инте" пачное устройство вводят кислород до гральная фотоэлектрическая чувствидавления 5 .10 Змм рт..ст. При заданном го тельндсть по сравнению с.прототидавлении кислорода расплавляют окись пом возрастает в 9 раз. .свинца и напыляют ее на установленную . Пример 3. Условия получения на расстоянии 59 мм подложку., и обжига окиси свинца для образоваПолученный слой полиморфной окиси ния слоя сурика такие же, как в присвинца обжигают в муфельной печи или 2s мере 1. При загрузке шихты . 800 мг о в атмосфере кислорода при 100-480 С получаемый слой сурика имеет толщисо скоростью 10 С/мин. При соблюдении ну 50 мкм. этих условий на подложке получают Полученный слой сурика размещают слой сурика толщиной 10 мкм. ..на массивном металлическом держателе, Затем этот слой сурика размещают щ йа свободной поверхности слоя на массивном металлическом держателе, укрепляют датчик температурына свободной поверхности слоя укреп- "термопару и, располагают его в 3-5 см ляют теркопару и располагают его в от пластины-нагревателя. Изменяя на3 - 5 см от пластины-нагревателя. кал нагревателя, достигают темпераИзменяя накал нагревателя, достигают : туру на поверхности слоя 650 С и температуру на поверхности слоя о проводят при этой температуре обжиг

500 С и проводят при этой температуре в кислородсодержащей атмосфере в обжиг в течение 5-10 мин до образова- течение 5-10 мин до образования на ния на поверхности РЪ О слоя желто- поверхности слоя сурика желтого цвего цвета ромбической фазы окиси та ромбической фазы окиси свинца РЬОр.

40 свинца РЬОР. Равномерность перехода Диапазон спектральной фотоэлект всей. поверхности слоя сурика в РЬОр рической чувствительности полученнообеспечивают значительными по срав- . го слоя составляет 410-660 нм, иннению с площадью слоя размерами пла- тегральная фотоэлектрическая чув" тиновой пластины-нагревателя.

45, ствительность по сравнению с известным слоем возрастает в 9 раз.

Полученный слой обладает спектральным диапазоном фотоэлектрической, Как показывают многократные экспечувствительности от 410 до 660 нм . риментальные исследования, результаты .вместо 520-620 нм у прототипа, а которых приведены в таблице, в об" также увеличенной интегральной фото-. .ласти видимого диапазона электромаг-. электрической чувствительностью в нитных волн, более широкой областью

8 раз по сравнению с слоем сурика не спектральной фотоэлектрической чувподвергнутого термообработке при - ствительности и повышенной интеграль500 С в течение 5- 10 мин с образова- ной фотоэлектрической чувствительнием РЬО р на поверхности. ностью обладают слои, поверхность

Пример 2. Условия получения которых обработана при 500-650 С слоя сурика такие же,как в примере 1 в течение 5-10 мин, что соответствуПри загрузке.шихты весом 700 мг ет опытам 2-5 в таблице. ПриведенДиапазон спектральной

Фотоэлектрической чувствительности, нм

Опыт, N"

Время обжига, мин

Температура обжига поверхности, С

Интегральная фотоэлектрическая чувствительность, 4

480 (прототип)

500

5-10

96

5-10

550

600

5-10

100

5-10

650

700

20

750

800

0,2-1

5 101 ные значения фотоэлектрических параметров для указанных опытов в таблице равнозначны именно для указан ного временного интервала обжига.

8 таблице интегральная фотоэлект- рическая чувствительность дана в 4 по отношению к максимально достигнутой, взятой за 100Ф для опыта 4 в таблице и оценивается графически по кривым распределения фотоэлектри еской чувствительности.

Температура обжига поверхности слоев ограничена значениями 500 С о снизу и верхним значением 650 С.

Это обусловлено следуюющим: ниже

500 С не образуется ромбическая о

"желтая" фаза Pb0p,а выше 650 С происходит деструкция слоя и подложки,что приводит к реЗкому ухудшению Фотоэлектрических свойств слоев, Диапазон спектральной фотоэлектрической чувствительности составляет для таких слоев 420-450 нм, а интегральная фотоэлектрическая чувствительность не превышает 303 от максиКак видно из таблицы(опыты 6-8), рост температуры выше 650 С резко сужает диапазон спектральной фотоэлектрической чувствительности в

1,7 раза при 700 С и в 13 раз при о

800 С и уменьшает интегральную фотоэлектрическую чувствительность от

304 при 700 С до 101 при 800 С

1528 6 мальной, достигаемой на слоях, изготовленных предлагаемым способом.

В результате эксперимента выявлено наличие узкого 530-580 нм диапазона спектральной чувствительности и низкого значения интегральной фотоэлектрической чувствительности 30-404 от максимальной, принятой за 1003 ! для предлагаемого изобретения, для

10 слоев, полученных при времени обжига, 0,2-4 мин при 500-650 С. Увеличение времени обжига выше 10 мин при

500-650 С резко уменьшает- интегральную и спектральную фотоэлектрическую чувствительность с ростом времени термообработки. Так, увеличение времени обжига с 11 до 45 мин приводит к сужению диапазона спектральной фотоэлектрической чувствитель20 ности от 480-600 нм до 480-520 нм и уменьшению интегральной фотоэлектрической чувствительности от 45 до

103 соответственно. Дальнейшее увеличение времени обжига нецелесаоб25 разно, так как слой полностью переходит в. низкочувствительную

Фазу ромбической окиси свинца РЬОр, 520-620

410-.660

400"660

410-650

410-660

410-560

420-480

420-440 соответственно. Приведенные в опытах

6-8 в таблице времена обжига 1-3 мин при 700 С и 1-2 мин при 750 С, и

0,2- 1 мин при 800 С соответствуют о наибольшим достигнутым значением спектральной и интегральной фотоэлектрической чувствительности. Увеличение времени обработки выше верхСоставитель Ю. Паландузян

Редактор А.Химчук Техред И.Коштура Корректор И.де«ик

Заказ 2668/24 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., pa 4/5 е»

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7 101 него .предела для каждой из приведен ной температур прй 700,- 750, 800 С ведут к полной потере слоями фото-. электрических свойств и в большинстве случаев к их оплавлению.

Использование предлагаемого способа получения фотоэлектрически чув ствительных слоев сурика обеспечивает по сравнению с.-известным способом следующие преимущества, необходимые для их практического применения: .

1528:- 8 расширение диапазона спектральной фотоэлектрической чувствительности . слоев сурика в 3-4 раза;,повышение интегральной фотоэлектрической чувствительности слоев сурика в 8-9 раз; использование способа позволяет получать фотоэлектрически чувствительные слои с улучшенными электрофизи" ческими свойствами на базе су а ществующего технологического оборудования.