Способ получения метилциклогексилкарбинола

Способ получения метилциклогексилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (11) зар С 07 C 31/135

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " :=-: ".:::: ".

k BB TCPCkOMY CBkBBTBBhCTBV (21) 3319347/23-04

: (22) 23. 12.81 (46) 15.04.83. Бюл. М 14 (72) Б.Р. Серебряков, Н.А. Смирнова, Э.И.Едигарова и В.Л.Адамян (53) 547.593.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Н 154266, кл. С 07 С 31/135» опублик.

1962.

2..Авторское свидетельство СССР и 733710, апублик. 1980.

3. Баринов И.С.. Гидрирование ацетофенона на никелевом, платиновом или палладиевом катализаторе. ДАН СССР 172, 1109, .1967 (прототип) . : (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕТИЛЦИКЛО;ГЕКСИЛКАРБИНОЛА. гидрированием ацето"

- фенона водородом в присутствии платиносодержащего катализатора при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем» .что, с целью упрощения процесса, в качест"- ве катализатора используют платинофторированный катализатор на окиси алюминия, содержащий, вес.3:

Платина 0,5-0,6

Фтор - 0,27 0,37

Окись алюми" ния Остальное в количестве 5-10 мас.3> и процесс ведут при температуре 155-190 С и давлении 20,30 атм .

ВНИИПИ Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 10 l 16

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метил" циклогексилкарбинола, который может найти применение в парфюмерной про- мышленности.

Известен способ получения метил- циклогексилкарбинола гидрированием ацетофенона на никель-хромовом катализаторе при 140 С и давлении 300 атм.

Выход метилциклогексилкарбинола 10

44 Г1j, Однако при этом способе низкий выход целевого продукта.

Известен способ получения метилциклогексилкарбинола гидрированием ацетофенона на катализаторе, содержащем

2,Й рутения и 2,53 хрома на окиси алюминия, при 150" С и давлении 300 атме.

Выход целевого продукта составляет

99ф (2).

Недостатком этого способа является необходимость применения высокого давления, что усложняет технологичес" кое оформление процесса. . Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ получения метилциклогексилкарбинола путем гидрирования ацетофенона на катализаторе содержащем «Л платины на окиси ф / 1

30 алюминия, при 200 C.и давлении 300 атм.

Выход целевого продукта 763 g3).

Недостатком известного способа является необходимость применения высокого давления.

Целью изобретения является упро- .М щение процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу получения метилцикло. гексилкарбинола за счет использова" ния платинофторированного каталжза- @ тора на окиси алюминия, содермащего, вес.3;

Платина 0,5-0,6 фтор 0,27-0,37

Окись алюминия Остальное, 45 в количестве. 5-10 мас.3 и проведения процесса при температуре 155190 С и давлении 20-30 атм.

О

Проведение процесса согласно изобретению позволяет получать метил" 50 циклогексилкарбинол с выходом 90,591,23 при 100 конверсии ацетофенона.

25 2

Пример 1, 10 г катализатора марки АП-56, содержащего, вес.3 платина 0,6, фтор 0,37, окиси алюминия остальное, прокаливают в течение 4 ч при 420-460 С. 1О г прокаленного катализатора (10 мас.Ф) и

100 г ацетофенона загружают в автоклав с мешалкой емкостью 500 мл.

Реакцию проводят при 155оС и давлении водорода 25 атм.,в течение 60 мин после чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, гидрогенизат от- "

Фильтровывают и метилциклогексилкарбинол выделяют ректификацией. Вы-. ход 913, конверсия ацетофенона 1003.

Пример 2. 10 r катализатора (марки АП-56), содержащего, вес.3 платина 0,5, Фтор 0,27, окись алю-. миния остальное, (10 мас,Ф) загружают в автоклав с мешалкой . Опыт про" водят аналогично примеру 1 в течеwe 42 мин при 190 0 давлении

25 атм. Выход метилциклогексилкарбинола 98 г (91,2Ф), конверсия ацетофенона 100 селективность по метйлциклогексилкарбинолу 91,23.

Пример 3, 10 r катализатора по примеру 1 (l0 мас,Ж ) и l00 г ацетофенона загружают в автоклав.

Температура опыта 155ОС, давление

20 атм, Продолжительность реакции

60 мин, Выход метилциклогексилкарби" нола 97 r (90,5Д, конверсия ацето-. фенона 100В, селективность по метил" циклогексилкарбинолу 90,54.

Пример ). 5 r катализатора по примеру 1(5 мас,Ц и 100 г ацетофенона загружают в автоклав, Температура опыта 190 С, давление 20 атм, Продолжительность реакции 60 мин.

Выход метилциклогексилкарбинола 97 мг (90,54), конверсия ацетофенона 1003, селективность по метилциклогексилкарбинолу 90,Я.

Пример 5. 5 r катализатора по примеру 1 (5 мас.Ц и 100 г ацетофенона загружают в автоклав. Темпе" ратура опыта 180 С, давление 30 атм.

Продолжительность реакции 60 мин.

Выход метилциклогексилкарбинола

97,5 г (913), конверсия ацетофенона

1003, селективность по метилцикловексилкарбинолу 91ь.,