Способ получения молочной кислоты

Способ получения молочной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (11) зсю C 07 С 59/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ I i: ." -:! -::КА (21) 3298801/23-04 (22) 10.06.81 (46) 15.04.83. Бюл. И 14 (72) В.И. Марков, А.И. Мищенко, Л.С. Карпищенко, С.В. Бондаренко, А.Г. Петухов, Л.У. Салий, Л.П. Цвиркун и В.Л. Дубина (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им, Ф.Э. Дзержин" ского (53) 547.472.3.07 (088.8) (56) 1. Патент СССР И 293336, кл. С 07 С 59/08, опублик. 15.01 ° 71 °

2. Авторское свидетельство СССР

N 335154, кл. С 07 С 59/08, опублик. 1972.

3. Патент Японий 1 6329, кл. 16 В 66, опублик. 1966 (прото- . тип). (54 )(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОИ

КИСЛОТЫ взаимодействием.ацетальдегида с соединением, содержащим цианогруппу, в присутствии катализатора с последующим гидролизом полученного лактонитрила соляной кислотой при нагревании, фильтрованием и выделени-.. ем целевого продукта, о т л и ч à e .шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения, содержащего цианогруппу, используют ацетонциангидрид, в качестве катализатора - едкую щелочь; и процесс проводят при мольном соотношении ацетальдегид: ацетонциангидрин:едкая щелочь = 1:1,3-1,5:0,25-0,03 и температуре 18-204С с последующим, гидролизом со ступенчатым. изменением температуры от 0 до 100 С.

1 10116

Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу получения молочной кислоты, котррая находит применение в производстве модификаторов полимерных материалов, в фармакологии, протравном крашении, пищевой промышленнос" ти и др.

Известен способ получения молочной кислоты путем окисления пропилена с использованием двуокиси азота и (или} азотной кислоты с посЛедующим гидролизом реакционной массы, при этом гидролиз ведут с избытком воды при температуре 70-120 С и атмосферном или повышенном давлении при содержании азотной кислоты не менее .

253 от веса реакционной массы. Выход готового продукта 50-803 1 1 1 .

Недостатками этого спосо а являются нетехнологичность вследствие использования газообразных исходных продуктов, азотной кислоты, отличающейся высокой коррозионной активностью, проведения процесса при повышенном давлении, что требует специального дорогого аппаратурного оформления и в конечном итоге приводит к значитель" му удорожанию про,укта, а также недостаточно высокий выход молочной кислоты.

Известен также способ получения молочной кислоты, заключающийся в том, что- пропионовую кислоту хлорируют в присутствии фосфора при 105110 С с последующим щелочным гидро- 35 лизом образующейся при этом -хлорпропионовой кислоты. Выход продукта

934 (2j

Этот способ позволяет добиться высокого выхода продукта, однако 40 он нетехнологичен вследствии того, что предусматривает использование такого дефицитного и дорогостояще-, го сырья, как пропионовая кислота, доступность которого ограничена, и . 45 предусматривает применение таких токсичных веществ, как хлор и фосфор.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ полу- 50 чения молочной кислоты, заключающийся во взаимодействии ацетальдегида с синильной кислотой при 18-20 С в присутствии катализатора - цианида щелочного металла с последующим гидролизом образующегося лактонитрила соляной кислотой при 60-70 С, отделением хлорида аммония, добавлени30 2 ем 50 "ной серной кислоты и нагреванием до 110-120 С с отгонкой легколетучих продуктов до получения водного раствора молочной кислоты. Выход

95Ф l3) °

Недостатком известного способа является использование синильной кислоты.

Целью изобретения является упрощение процесса получения молочной кисло. ты.

Поставленная цель достигается согласно способу получения молочной кислоты, заключающемуся во взаимодействии ацетальдегида с ацетонциангидрином в присутствии едкой щелочи в качестве катализатора при мольном соотношении ацетальдегид:ацетонци-. ангидрин:едкая щелочь=1: 1,3-1,5:

:0,025-0,03 при температуре 18-20 С с последующим гидролизом полученного лактонитрила соляной кислотой со ступенчатым изменением температуры от 0 до 100 С, Выход молочной кислоты 953, Пример 1 . В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 54 мл (51 г, 0,6 моль ) ацетонциангидрина и 50 мл (39 г; 0,9 моль) ацетальдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями

1 г (0,018 моль} тонкоизмельченного едкого натра. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах о

19 С. После полного завершения реакции реакционную массу охлаждают на ледяной бане до Оо- +5 С и при переме-, шивании прибавляют 6 мл 183-ной соляной кислоты до слабокислой реакции.

Обратный холодильник заменяют на нисходящий. Реакционную массу нагревают на водяной бане. Отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона в температурном интервале 21-56 С и в остатке no- о лучают нитрил молочной кислоты, В 0,5 -литровую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают остаток от предыдущего синтеза (нитрил молочной кислоты), колбу помещают в баню со льдом, добавляют, последова" тельно 75 мл воды и 120 мл 273-ной соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают 0,5 ч при 0 С, затем 1 ч при 19ОС и нагревают при кипячении в течение 2,5 ч. Воду отгоняют в

ГОСТ

ТУ

Температура кипения, С Вещество

Колекулярный вес

Плотность, г/см

Цвет, запах

Бесцвею ная или светложелтая . жид кость с запахом

НСК

82 (23 мм) 0,920 «93

Ацеталь.дегид "ч" ТУ

2633-51

44,05

0 78

Бесцвет. ная жидкость

Вязкая светложелтая жид» кость

122

1,25

»»

3 10116 вакууме при 40 мм рт.ст. и температуре кипения 50 С. Остаток охлаждают до 20вС, добавляют 150 мл ацетона, раствор фильтруют. После отгонки ацетона остаток Перегоняют в вакууме. Получают 51,3 г молочной кислоты . соответствующей ТУ 6-09"33-72-75.

«см.таблицу). Выход целевого продукта 9Я. Соотношение реагентов 1:1,5:

:0,03 1Е

Пример 2 . В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную меха" нической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают

54 мл (51 r, 0,6 моль) ацетонциангид- 1з рина и 44 мл (34,4 г; 0,78 моль) ацетальдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями 0,84 r (0,015 моль) др тонкоизмельченного КОН. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру:

Ацетонциангидрин "ч" 6-09-3816-74 85,12

Иолочная кислота ТУ-06-09-33 90,08

72-75

30 . 4 реакционной массы поддерживают в пределах 91ос и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают. на ледяной бане до 0 - +5 C и при перемешивании прибавляют. 4 мл 183-ной соляной кислоты до слабокислой реакции..Обратный холодильник заменяют на нисходящий

Реакционную массу нагревают в водяной бане, отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона при температуре.21-56 С.

В остатке получают нитрил молочной кислоты. Соотношение реагентов 1: 1,3:

:0,025..

Гидролиз нитрила молочной кислоты проводят по примеру 1. Выход молочной кислоты 51,3 г(95Ц. физико-химические характеристики. используемых в способе веществ и получаемой молочной кислоты приведены в таблице.

Составитель М. Кулиш

Редактор Л. Повхан ТехредМ.Гергель Корректор В. Гирняк

Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул..Проектная, 4

5 101163

Предложенный способ получения,. молочной кислоты по сравнению с прототипом позволяет улучшить технологию процесса за счет исключения использования сильно токсичного продукта - з синильной кислоты, снижения количеств ва кислых стоков.; исключения стадии ехючения эфира молочной кислоты и

0 6 последующего гидролиза образовавшегося эфира.

При этом обеспечивается высокий выход продукта. Кроме того, исходные материалы доступны и недефицитны, так как широко производятся е промывленном масштабе.