Аммониевая соль @ -октилтиоакриловой кислоты в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Аммониевая соль|5 -октилтиоакриловой кислоты CgH SCH CHCCOqNH4 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод. (Л
COOS СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК,SU„„1011631
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCXOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3345143/23-04 (22) 29 09.81 (46) 15.04.83. Бал. N 14 (72).Г..Д. Русецкая, С.Б. Леонов, Ф.П. Клецко, А.Н. Волков, К.А.Волкова и Е.П. Леванова (71) Иркутский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (53) 547.268.1 391.1 03(088.8) (56) 1. Заявка Японии М 7707919 кл. С 07 С 149/00, 1977, СА 8;, 3889" °
2, Обогащение руд. Межвузовский сборник. Иркутск, 1979, с. 93.
3. Авторское свидетельство СССР.
И 925954, кл. С 07 0 295/02, 1981-, цр С 07 С 67/16; С 02 F 1/24 (54) АММОНИЕВАЯ СОЛЬ | -ОКТИЛТИОАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА-
СОБИРАТЕЛЯ ПРИ ФЛОТАЦИОНИОЙ ОЧИСТКЕ
СТОЧНЫХ ВОД. (57) Аммониевая соль -октилтиоакриловой кислоты
Се Н „5СН=СНССООВН в качестве реагента- собирателя при флотационной очистке сточных вод.
1 0116
Изобретение относится к органической химии, а именно к новому соединению: аммониевой соли Р --октилтиоакриловой кислоты формулы j:
СВ)79ÑH СН СООЙН4
5 в кайестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.
Это соединение может найти применение при флатационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности при флотации хлопьев скоагулированных коллоидов, коагулянтов и гидроокисей.
Известна натриевая соль -октилтиоакриловой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества 11 1.
В качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности применяется смесь гидро- 20 хлоридо первичных аминов С -С„ (АНП-2} g2).
Однако использование этого реаген" та не дает достаточной степени очистI ки сточных вод. 25
Известен также бромид 4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-.тетрагидротиазиний- 1-оксида (ВЮО)формулы 1!
H — С H --нб+ =о
Н-сн" 1 l ВГО
18 17 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод (3) .
Этот реагент также недостаточно
, 35 эффективен и не дает достаточной сте- пени чистоты сточных вод„
Целью изобретения является повышение эффективности очистки промышленных сточных вод в целлюлозно-бумажной промышленности.
Цель достигается согласно изобретению соединением формулы s качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.
Способ получения соединения форму- 45 лы Я основан на известной реакции конденсации алкилтиола с пропиоловой кислотой (1) и заключается в том, что пропиоловую кислоту подвергают взаимодействию с октантиолом в среде жидкого 50 аммиака при температуре (-30)-(-33 С) .
Пример 1. Получение аммониевой соли -октилтиоакриловой кислоты (САК-1). К смеси 140 мл жидкого аммиака и 10 мл пропанола осторожно добавляют 4 г (0,057 моль) пропиоловой кислоты, а затем 8,67 г (0,059 моль) октантиола.- Реакционную массу переме31 2 шивают 5 ч при (-ЗО)-(-33 С) и выделяют 13,2 г (98 ь) аммониевой сопи 5 -октилтиоакриловой кислоты, переосаждают ее из метанола в эфир, т.пл..136138" С ..
Найдено, ь: С 56,48; Н 9,84;
N 6,00; S 13,90.
С1tl2рй 02.S
Вйчислено,:4: С 56,83; Н 9,94;
N 6,00; S 13,71.
ЙК-спектр О, см ): 720, 745, 1400, 1465, 1525 1600, 1650, 2850, 2920, 2955, 3020.
Исследование CAK-1 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод проводят на стоках Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (ЬЦБК) .
По нормам, утвержденным для БЦБК для сточных вод, прошедших химическую очистку, очищенная вода должна иметь следующие показатели: химическое поглощение кислорода (ХПК)—
90 мг/л, цветность — 90 град., взве шенные - 15 мг/Jl, Исходная проба стока имеет следующие характеристики: ХПК вЂ” 240 мг/л, цветность
260 град., взвешенные - 210 мг/л., рН = 7,1. Собирательные свойства CAK-1 исследуются в сравнении с промышленным реагентом АНП-2.
Иетодика.
Пробу стоков БЦБК обрабатывают
cBpHof+—
18,4 мг/л, ПАА - 0,4 мг/л.
Полученный при этом осадок сильно обводнен, гидрофилен и не может быть сфлотирован без применения реагентасобирателя. С помощью 0,1 М H $04 устанавливают рН среды - 5,8 °
К обработанной пробе добавляют реагенты-собиратели АПН-2 или САК-1.
Затеи пробу помещают в колонку для флотации обьемом 400 мл, дном которой служит фильтр Ыотта У 4. В течение 8 мин (для АНП-2) и 4 мин (для
САК- I) пропускают диспергированный пористым дном воронки воздух (расход воздуха 0,9 л/мин).
Показатели качества воды (ХПК, цветность, взвешенные! определяют по методикам Б.6. Лурье.
В габл. 1, 2 и 3 представлены результаты флотационной очистки сточных вод БЦБК с использованием в качестве реагента-собирателя
АНП-2 и САК-1 в зависимости от рН
3 1011631 среды,. продолжительности флотацион-! ного процесса, реагентов-собирате- ф лей соответственно.
Таблица
» ° рН среды
Выход пенного продукта, 3
Опыт, Н4
Показатели качества очищенной воды условия опыта
ХПК, Цветность, Взвешенмг/л град. ные, мг/л
55 80 12
1 4
Собиратель
АНП-2,86 мг/л
40 78 . 10
3 5,8.
6,5
5 7,5
6. 4
35 74
6,0.Время флотации
8 мин
58 120 7,0
22,5
l05 340 8, 2
130 120 9,1
Собиратель
CAK-1, 80 мг/л
7 5
8в0
90
Время флотации
4 мин
8 5,8
50
5е0
100 95
9 3
Использование аммойиевой соли -октилтиоакриловой кислоты САК-l позволяет значительно повысить эф фективность флотационного процесса очистки сточных вод предприятий
ЦБК.
При использовании реагента САК-1 из расчета 80 мг/л в течение 4 мин выход осветленной воды составляет
8М .от объема исходной пробы, а в случае применения АНП-2 такой же выход осветленной воды достигается через 8 мин, т.е. время флотации уменьшается в 2 раза.
Кроме того, при применении САК-1 повышается качество осветленной воды по сравнению с утвержденными нормами для очищенной воды. Так, ХПК50 мг/л (no нормам 90 мг/л), цветность - 30 град. (по нормам90 град.), взвешенные - 5,0 мг/л (по нормам 15 мг/л). В случае же применения АНП-2 такие показатели как цветность и взвешенные хуже в
2 рава..
В табл. 4 приведены результаты лабораторных исследований по флотационной очистке сточных вод БЦБК с использованием в качестве реагентов BH% и САК-l.
В табл. 5 приведены результаты лотационной очистки стоков БЦБК с использованием реагентов САК-1 и BASSO. без предварительной обработки ко- агулянтом и флокулянтом.
Использование реагента САК-1 при очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности позволяет также, как и в случае с, 10 применением ВЙ%), получить высокий эффект очистки. Но реагент САК-1 является более эффективным, так как для получения, примерно, одинаковых показателей качества очищенной воды (ХПК, цветность,- взвешенные, выход пенного продукта) расход САК-1 состав- ляет 80 мг/л, а расход реагента
BNS0 - 180 мг/л, т.е. выше в 2,25 раза (табл. 4, опыты 5 и 7).
20 Кроме того. Применение реагента
САК-1 позволяет так же, как и с 8NSO, проводить эффективную очистку сточных вод без предварительной обработки стоков коагулянтом (сернокислый ало" миний) и флокулянтом (полиакриламид}, не снижая, а даже несколько повышая показатели качества осветленной воды.
При этом доза САК-1 в 2,25 раза меньше дозы BNSO (80 мг/л и 180 мг/л соответственно), выход пенного продукта и показатели качества воды с
САК-1 несколько лучше (табл. 5, опыты 5 и 8) . Так, с применением САК-1
ХПК очищенной воды ниже на 13 град.:
1011б31
Табли ца
Опыт, У
Время флотации, мин
Выход пенного продукта, Условия опыта
Цветность, Взвешенград. нные, мг/л
XrlK t мг/л
12
237
9,7
Собиратель
АНП-2, 14
187
80 мг/л, 40
6,1
6,0 рН 58
80
16
6,5
Собиратель
CAK-1, 80 мг/л, 16
7 3
5 5
50
5,0
4,0
20 рН 5,8
10 6
30
3 5
Выход пенного и роду к» та, Условия опыта
Расход реагентасобирателя, мг/л 10
Опыт, У
ХПК„ мг/л
180
95
Собиратель
АНП-2
113
9,1
7,8
Время флотации 8 мин, рН 5,8
35
6,5
6,0
115 . 90
115 91
120 95
64 68
6,0
5,8
40
Собиратель
CAK-1
10 0
30
5,0
2 4
3 6
4 8
5 10
6 2
1 40
2 60
3 80
4 100
5 120
6 140
7 160
8 60
9 80
Показатели качества очищенной водыПоказатель качества очищенной воды
Цветность, Взвешенград. . ные, мг/л
Таблица 3
1011631
Продолжение табл.З е е»
Г е
Выход пенног продукта, 3
Опыт, It
Расход реагентасобирателя, иг/л о+
Условия опыта
Время флотации 4.мин, рН 5,8
5 1
",9
5.7
13 160
8,1.Таблица 4 » е
Показатель качества осветленной . Условия опыта воды
М»» (» .Опыт, . It
Выход пенногопродук-. та, 3,"
1 80
2 100
РеагентОчистка Не идет
Не идет собиратель
Очистка
3>5
5,7
65.3 140
4 . 160.
ВМS О
57 рН 5,8
5,0
7>5
5 180
3,5
10
6 60
7 80.
10 O
5э0
16
18
50
42 45
8 100
9 120 рН = 5 8
62
5,1.
4 9
Время флота" ции
10 140
5,7
8,1
4 иин
11 160
110 52
»ее»е
Таблица 5 д е»
Показатель качества очищенной Условия опыта воды
-Выход пенного продукта, 3 Опыт, : It
Взвешенные, иг/л
ХПК, мг/л
Цветность, град
Вода не очищается
° Реагент-собиратель BNSO
10 100
11 120
12 140
»»
Расход реагента, иг/л е»»»»
Расход реагента собирателя, мг/л
2 80
3 100
»
Показатель качества очищенной воды
ХПК, Цветность Взвешенные, мг/л град иг/л!
62 42
63 45
83 48
110 52
ХПК, Цветность, Взвешенные иг/л град., мг)л
Вреия флотации
4 иин
Реагент-собиратель
СйК-I, 1011631
10 бл.5
Про
ыта рН 5,8
Время флотации
4 мин
50 55
27 30 о7 60
8 80
9 100
0 5
28 30
Составитель С. Кедик .Редактор Л. Повхан Техреду T.Èàòî÷êà Корректор В, Гирняк
Заказ ?679/299«Тираж. 1 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раьаская наб. д. 4/5
3«5«4 »«» 4 а .А
ВФ »В « ф филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Ч
4 160
180
6 200
50 40
40 30
40 30
Реагент-собиратель САК 1 рН 5,8
Время"флотации 4 мин