Способ получения диметилсульфида

Способ получения диметилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА термообработкой упаренного I черного щелока сульфат-целлюлозного производства при температуре 200300 С и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта , процесс проводят под давлением 2,8-9,2 МПа в присутствии сульфата натрия в количестве 2-20 мас..% от абсолютно сухих веществ черного щелока.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУЬЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3380475/23-04 (22) 22. 10. 81 (46) i5.04.83. Бюл. и 14 (72) В.Г. Ведерников, В.Ф, Максимов . и А,И. Хвастунов (71). Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (53) 547.269.07(088.8) (56) 1. РЖХим, 1971, 3С 318ll.

2. Патент США Н 2.816.832, кл; 162-16, опублик. 1957 (прототип).

„Я0...1011636 (р С 07 С 149/10//С 07 C 147/00 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА .термообработкой упаренного черного щелока сульфат-целлюлозного производства при температуре 200о

300 С и повышенном давлении, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого про. дукта, процесс проводят под давлением 2,8-9,2 МПа в присутствии сульфата натрия в количестве 2-20 мас.3 от абсолютно сухих веществ черного ще- .лока.

1011636

Изобретение относится к ycosepшенствованному способу получения диметилсульфида, который находит применение в синтезе диметилсульфона

5 и диметилсульфоксида, Известны способы получения диметилсульфида из черного щелока. Например отработанный щелок, полученный при обраЬотке древесины варочным раствором, содержащим Na ß (Х

1 "5), при 110 С смешивают с вароч ным раствором таким образом, чтобы отношение активной щелочи к активной сере составило 2:1, и, нагpeBBR жидкую смесь под давлением, получают целевой продукт 11.

Наиболее близким к изобретению является способ получения диметилсульфида термообрабо кой упаренного черного щелока сульфат-целлюлозного про изводс"ва при температуре 150-500 С и давлении 2,8-8,4 ИПа в присутствии 0,5-1,Я от асв (абсолютно сухих веществ) черного щелока элементарной

25 серы в течение 3-60 мин. Образующийся диметилсульфид отгоняют, а отработанный щелок выпаривают и сжигают.

Выход сырого прод ".та составляет 33 от абсолютно сухих веществ черного

30 щелока, чистого 2,63 от абсолютно сухих веществ черного щелока, содержащие диметилсульфида в сыром диметилсульфиде 853, метилмеркаптана.

103, других примесей - остальное 2).

К недостатку известного способа M относится низкое качество целевого продукта, содержание примесей в сы", ром диметилсульфид составляет 153.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения диметилсульфида, заключающемуся в том, что упаренный черный щелок сульфат-целлюлозного производства подвергают термо- 45 обработке при 200-300 С и давлении

2,8-9,2 ИПа в присутствии сульфата натрия в количестве 2-20 мас.3 от абсолютно сухих веществ черного щелока. Выход сырого продукта составляет 50

2,51-3,054 от абсолютно сухих веществ черного щелока, содержание диметилсульфида в сыром продукте - 96-96,2ь.

П риме р 1, В автоклав (3л 55 оснащенный вентилем для сдувки паров, термометром, манометром и электро" обогревателем, помещают.2 л упарен" ного черного щелока (49,703 абсолютно сухих веществ, 12,17 г/л сульфида натрия) и 20 г технического сульфата натрия (2г от абсолютно сухих веществ черного щелока). Автоклав герметично закрывают и нагревают до температуры 260 С, давление при этом в автоклаве 6,2 НПа, Смесь выдерживают при t = 260 С в течение 60 мин.

Затем проводят сдувку парогазовой смеси, содержащей диметилсульфид.

Парогазовую смесь конденсируют в водяном холодильнике. Конденсат направляют в сепаратор, где разделяют на жидкость (сырой диметилсульфид) и неконденсируемые газы. Неконденсируемые газы промывают 20/-ным водным, I

pBcTBQpoM едкого натра, Сырой диметилсульфид собранный в сепараторе, представляет собой жидкость слабожелтого цвета с показателем преломления n + 1,432. Выход сырого диметилсульфида 40 мл (при 20 С) или

2,51ф от абсолютно сухих веществ черного щелока.

Газохроматографический анализ сырого диметилсульфида дает содержание диметилсульфида в нем 96,1г.

Пример ы 2-3. Опыты проводят аналогично примеру 1, добавляя к черному щелоку соответственно

100 r (10"ь от абсолютно сухих веществ черного щелока) и 200 г (203 от абсолютно сухих веществ черного щелока) технического сульфата натрия.

Результаты опытов по примерам приведены в таблице.

П р и и е р 4, В автоклав (3 л), оснащенный как указано в примере 1, помещают 2 л упаренного черного щелака,(49,70/ абсолютно сухих веществ, 12,17 г/л сульфида натрия) и 100 г технического сульфата натрия (10i от аЬсолютно сухих веществ черного щелока). Автоклав герметично закрывают и нагревают до 200 С, давление при этом в автоклаве 2,8 ИПа. Смесь выдерживают при 200ОС в течение

60 мин. Далее процесс ведут по примеру 1.

Выход сырого диметилсульфида 19 мл (при 20 C) или 1,23 от абсолютно сухих веществ черного щелока.

Содержание диметилсульфида в нем, полученное хроматографическим анализом, составляет 90,03.

П риме р 5. Вавтоклав (3л), оснащенный как указано в примере l, помещают 2 л упаренного черного щело3 1011636 ф ка (49,703 абсолютно сухих веществ, ние 60 мин. Далее процесс ведут по

12,17 г/л сульфида натрия) и 100 г примеру 1. .технического сульфата натрия (103 от Выход сырого диметилсульфида 47 мл абсолютно сухих веществ черного ще- (при 20 С) или 2,954 от абсолютно лока). Автоклав. герметично закрывают S сухих веществ черного щелока. и нагревают до .температуры 300 С, . Содержание диметилсульфида в нем, ° давление при этом в автоклаве 9,2 МПа, полученное газохроматографическим

Смесь выдерживают при 300вС в тече- анализом, составляет 95,93.

Содержание диметилсульфида в сыром диметилсульфиде, ь

Добавка сульфата натрия, 3 от абсолютно сухих веществ

Опыт, N

Выход сырого диметилсульфида, 3 от абсолютно сухих веществ черного щелока

96,1

96,0

96,2

2 51

3,05

2,80

20

3,00

Прототип

85,0

Составитель Т. Власова

Редактор Л. Повхан Техред Т.Маточка Корректор В. Гирняк

Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нгб., д. 4/5

Заказ 2679/29

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4