Способ очистки 1,3,5-трифенил-пиразолина-2
Патент 1011640
Авторы
Способ очистки 1,3,5-трифенил-пиразолина-2
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-2 растворением в ацетоне с последующей обработкой при нагревании и выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией , о т л и ч а ю щ и и с я I тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и умень/шения количества неутилизируемых отходов , ацетоновый раствор 1,3,5 трифенилпиразолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5 трифенилпиразолин-2: ,;ацетрк соляная кислота или сульфоуголь , соответственно, 1:3,,005-0,Qk и температуре 5б-70°С. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU „„1011640
g(sg С 0?Ý 231/06 // С 09 К. 11/06
: wr
1 (- - 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21 ) 3370766/23-04 (22) 21. 12. 81 (46) 15.04.83. Бюл. Н 14. (72) В.К. Савенко, Е.Г. Слезко, H.À. Парфенов, M.Ï. Скорохода и П.И. Аврамченко (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (53) 54?.772.2.07(088.8.) (56) 1. Производственная методика получения 1,3,5-трифенилпиразолина-2.
Архивный Р 692. ЦЗЛ Ивано-Франковска завод ТОС.
2. Регламент. и отчет получения
1,3,5-трифенилпиразолина. Арх., ЦЗЛ, Ивано-Франковский завод ТОС, М 572 (прототип). (54)(57) СПОС06 ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-2 растворением в ацетоне с последующей обработкой при нагревании и выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и уменьшения количества неутилизируемых отходов, ацетоновый раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин-2: . ацеток соляная кислота или сульфоуголь, соответственно, 1:3,5"5:0,005-0,04 и температуре 56-70 С.
I 011640
Ф
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1,3,5-трифенилпиразолина-.2, который применяется для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов и может быть использован в химической промышленности.Известен способ очистки техническо" го 1,3,5-трифенилпиразолина-2 много" . 10 кратной промывкой изопропиловым и эти. ловым спиртом. Выход очищенного 1,3;
5-трифенилпиразолина-2 663, Тпя 134135 С, выход фотолюминесценции (по отношейию к эталону 803 $1) .
Недостатками этого способа являют15
l ся: низкая степень чистоты целевого продукта (.Тп„ 134-135 С, интервал плавления 0,9-1,1 ); низкий выход целевого продукта; использование при очистке большого количества изопропи20 лового и этилового спиртов. Низкая степень чистоты t 3,5-трифенилпиразолина-2, очищенного по описываемому способу, не позволяет использовать 25 его для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов.
Наиболее близким к изобретению по .технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ очиотки 1,3,5-трифенилпиразолина-230 заключающийся в том, что раствор 1,3, 5-трифенилпиразолина-2 в ацетоне обрабатывают,кальцинированной содой, активированным углем, окисью алюминия при 54-56 С и массовом соотношении, ацетон:1,3,5-трифенилпиразолин-2: кальцинированная сода:активированный ! уголь: окись алюминия соответственно
5:1:0,08:0,11:0,51, с последующей
Фильтрацией и кристаллизацией целево- 40
ro продукта иэ фильтрата. Выход 72,73.
Тд 134-135 С. Выход фотолюминесценции 1003 f2)
Однако -известному способу присущи невысокий выход целевого продукта (72,73), низкое качество целевого продукта (Тя 134-135 C), а также большое количество неутилизируемых отходов (850 кг смеси отработанного угля и окиси алюминия).
Цель изобретения - повышение вы" хода и чистоты целевого продукта и уменьшение количества неутилизируемых отходов.
Поставленная цель достигается тем, что раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 в ацетоне, обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-три" фенилпиразолин-2 : ацетон : соляная кислота или сульфоуголь, соответст" венно 1:3,5-5 : 0,005-0,04 и температуре 56-70 С.
Отличительными признаками способа является то, что ацетоновый раствор
1,3,5-трифенилпираэолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин-2 : ацетон : .соляная кислота или сульфоуголь соответственно 1 : 3,5-5 : 0,005-0,04 и температуре 56-70 С.
Предложенный способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолина-2 по сравнению с известным способом обеспечивает повышение выхода целевого продукта на
12-13> повышение чистоты и уменьшение неутилиэированных отходов более чем в 20 раэ по .сравнению с прототипом(таблица):
101l640
Q
Ф б.б X
Q X
z б
Сб
I
1
I
1
1
1
1
Ct I о z
Х X
З Я
t5 C
1 о
CI
С0 аА
Ln м бб
СЧ
СЧ о
z о
Ю
1. 1 ! Q с
t5
«L л
1 е а л
1 С«
t9 е z o
С Эо с с
4 и л 0 м
9 I
1
I б
« ож х
00. л
СЧ блл
an 01 бл, 50
1 д э
«Е
З
1 Э
1 «L
I и
an л
О а л
С0 О. 1
1
I
1 !
1 л е д л б- Ы
t5 дО
1 э с
X э
Щ О л !.I I . 1
4 .Сб С с о о
1
1 !
I !
ОЪ
° м
m О
О О!
1
1
I.
1 л
СС Е
Е Iz o
tC; б.б о з о х
l х!
1. ! . t5 о
I3 с о л
) б
Я Y
Z о
1
1
I б
1
1
1
1 б
I
1 !
1
I
1, I
1 и
t5
X
CO л
CL
1- si е к
z z о а бЯ I е х
bL
О\
Ln
I о л
I ..
1 ! !
1
I
1 .1
I
Ii
I
I
X а I1
Ln м
t5 а
Е CV
1 I ц z
X X
z c э о
Е б5
5 -Ф л fl l
l
1
1 ! !
;!
I
1 .I ! б
zt о
1Э
° t
1
I
1
I
1
I
1
0 л б
СЧ
СЧ
Y л
O E
z z и 1е о
Iо о а о с х
t5
CtI е л= а а э э
z
«L CL
c c
З
E о
1 бЦ о z
»ouz
t5 Z C z б=К Y 15
° © 1 I
t.-ZO I.01-ах! rZt5
Е С5 15
1
1.
II
1
1.
CV
О л 1 ! ОЪ
1 О0
I л
1 О
l о СЧ
Z I,ЛЛ
ut5Xeа а есоо э э
W hZ u.X э э о е x оаес а а
ОС б uC c б
О М
СЧ СЧ л
СЧ СЧ CV б.
I
КЪ 1Ф 1 I л A л
V3 сО со 1 м м м !
I б
° 1
C0 I л л ) Ln «о
«О 00 1
1!
1.СЪ LA 1 л
О О
) 1
1 ъо О 1 бСЪ рл
I
I
i0 m
01 М
О -I л л
О О 1
I
I I 1
1! б
1 I
1
1 I I
1
1
1 б
1.
a ) C л а
) I
C4 1 л л
CA I
М СЧ 1 л!
1 м - 1!
1! б!
Составитель Т. Якунина
Редактор Т. Парфенова Техред Т.Маточка Корректор В. Гирняк
Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
S 1011
Пример 1 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают
39,2 кг ацетона, 7,84 кг технического 1,3,5-трифенилпиразолина-2 и
0,31. кг сульфоугля. Массу нагревают дб кипения (56©С ) и кипятят в течение
30 мин. Горячий раствор фильтруют на друк-фильтре, фильтрат охлаждают до +5 C, Выпавший в осадок продукт. отфильтровывают на нутч-фильтре и отжимают. Получают 6,7 кг (85,73), Тп 136,5ОС. Выход фотолюминесценцйи 223%.
Пример 2. В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают
27,4 кг ацетона, 7,84 кг техническо" ° го 1,3,5-трифенилпиразолина-2 и
0,039 кг сульфоугля. Массу нагревают под давлением до 70 С и нагревают в течение 30 мин. 20
Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,89 кг (87,94), Тп„, 136,5-136,6 C. Выход фотолюминесценции 215-2204.
П" р и м е р 3 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают .39,2 кг ацетона, 7,84 кг технического .1,3,5-трифенилпиразолина-2 и
0,31 кг соляной к слоты (35,23Ц.
640 Ь
Массу нагревают до кипения (56 C) и кипятят в течение 30 мин. Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,73 кг (85,89, Тп 136,6 С. Выход фотолюминесцен" цйи 223/.
Пример 4 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 27,4
27,4 кг ацетона, 7,84 кг технического 1,3,5--трифенилпиразолина-2 и
0,039 кг соляной кислоты (36,23 Ф) °
Массу нагревают под давлением до 70Ч: и греют в течение 30 мин.
Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,9 кг (88,143), Т 1, 1 36,4 С. Выход фото.люминесценц и 2174.
По сравнению с известным способом предлагаемый способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолина-2 дает возможность: повысить чистоту целевого продукта и применить его для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов, повысить выход очищенного
1,3,5-трифенилпиразолина-2 на 12-133 уменьшить количество неутилизируемых отходов на 800 кг (в пересчете на 1 т очищенного 1,3,5-трифенилпираэолина-2) °