Способ подготовки серебряных корольков для спектрального определения благородных металлов

Способ подготовки серебряных корольков для спектрального определения благородных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЕРЕБРЯНЫХ КОРОЛЬКОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий плавку корюльков,. находящихся в изложнице, при 1150-1200С и последующее их охлаждение, о тличающийся тем, что, .с целью повышения воспроизводимости анализа, охлаждение корольков, находящихся в изложнице, осуществляют со скоростью 20-30 град/с.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3 5Р 6 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР.

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪ9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3268467/23-26 (22) 04.01.81 (46) 15.04.83. Бюл. 9 14 (72) Л.П. Колосова н Ю.Г. швырков (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых "Механобр" (53) 543.055(088.8) (56) 1. Стратьев A.È. Пробирный анализ металлов платиновой группы.

В сб.: Усовершенствование метода пробирного анализа благородных металлов, ЦНИИ информации и техникоэкономических исследований цветной металлургии. М, 1967.

2. Пробирно-спектральное определение платиновых. металлов из серебряного королька на квантометре

АРЛ-31000. Информационный листок, М 437-72. Красноярск, Сибцветметниипроект.

„.SU„„1012086 A.(54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЕРЕБРЯНЫХ КОРОЛЬКОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ NETAJDIOB, включающий плавку корольков,. находящихся в изложнице, при 1150-1200 С и последующее их охлаждение, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости анализа, охлаждение корольков, находящихся в изложнице, осуществляют со скоростью 20-30 град/с.

1012086 подготовки серебряных корольков, согласно которому получаемые после пробирной плавки корольки охлаждают в графитовой изложнице на воздухе с T 1200 C до температуры красного каления (600-650 С), а затем каждый королек вынимают пинцетом иэ изложницы и охлаждают водой Г21.

Недостатком данного способа является возникновение неоднородных

10 корольков вследствие охлажден я корольков на воздухе с Т = 1200 С до

600-650 С. Спектральный анализ таких неоднородных корольков ведет к большим ошибкам определения, Ж

15 10-12 платина, 8-12 палладий, 20-25 родий, 10-15 золото. Требуется затрата дополнительного времени и электроэнергии для повторной переплавки неоднородных корольков.

20 Цель изобретения - повышение воспроизводимости анализа платины, палладия, родня, золота.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготов25 ки серебряных корольков ддЫ спектрального определения благородных металлов, включающему плавку корольков, находящихся в изложнице, при

1150-1200 С и последующее их охлажЗ0 дение корольков, находящихся в изложнице, ведут со скоростью

20-30 град/с.

Результаты опытов по выбору скорости охлаждения корольков с Т

35 1200 С до Т 900- С приведены в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Точность анализа

Скорость охлаждения, град/с

Время охлаждения, с

Эффект

Неоднородность в 50% корольков

Неоднородность s ЗОВ корольков

30

Неоднородность в 15%

20 Неоднородные корольки единичны или совсем отсутствуют

N н

10

Выброс единичных корольков

Выброс 10-15 корольков

Выброс многих корольков

50

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам подготовки образцов для спектрального анализа платины, палладия, родня, золота в рудах, продуктах обогащения и металлургии. .Известен способ для спектрального определения согласно которому. используют серебряные концентратыкорольки. Полученные в реэультате пробирной плавки серебряные корольки массой 400 мг и 200 мг плавят в графитовых тиглях при Т 1200©С, а затем проводят спектральный анализ g1).

Однако спектральный анализ при

Т = 1200 С невозможен, поэтому корольки охлаждают на воздухе до температуры, при которой можно производить анализ. Охлаждение произво» дится на воздухе постепенно. Корольки получаются неоднородными, т.е. неравномерными по содержанию благо.родных металлов во всем объеме королька вследствие плохой растворимости благородных металлов в серебре. Поскольку сжигание корольков при спектральном анализе ведется с поверхности королька (корольки сжигаются дважды с двух сторон), когда корольки неоднородны, эти два результата расходятся, что ведет к большим ошибкам определения: платина, палладий, золото - 1. 5-20%, родий - 25-30%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, Плохая воспроизводимость, требуется переплавка корольков

Плохая воспроиэводимость, требуется переплавка корольков

Воспроизводимость (см. табл. 2) Анализ невозможен, корольки перепутываются

1012086

Таблица 2

» »»»

Относительная среднеквадратичная ошибка определения содержания элементов, Ф, в зависимости от содержания элементов

Способ

Платина, Палладий Рсщий Золото

Аналог (1)

Прототип(2.) 15-20

8-12

15-20

10-12

15-20

10-5

25-30

20-25

8-165-7

Предлагаемый

Составитель A. hhp

Редактор М. Бандура Техред М.Тепер, Корректор,A. Тяска

Заказ 2749/52 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, XX-35, Раушская наб., д. 4/5

»» «»»

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Иэ анализа данных табл. 1 следу- ет,.что оптимальная скорость охлаждения должна быть 20-30 град/с.

Нельзя резко вводить изложницу в воду, так"как в этом случае корольки вылетают иэ гнезд, перепутываются и анализ становится невозможным.

Охлаждение ео скоростью, меньшей чем 20:град/с, не позволяет избавиться от неоднородных корольков, а увеличение скорости более 30 град/с ведет к выбрасыванию корольков из изложницы. Данная скорость охлажде1

Иэ табл. 2 видно, что предлагаемый способ подготовки .серебряных корольков дает более точные результаты анализа, Ф: по платине с 10-20 до 6-8, по палладию с 8-20 до 4-9, по родню с 20-30 до 8-16, по золоту с 10-20 до 5-7. N р и .м е р. Серебряные король.ки помещают в графитовую многогнезд ную изложницу. При анализе благородных металлов корольки имеют массу 400 мг и 200 мг, изложницы изготавливают as граФита, обычный размер изложниц 120х75х20 (мм).

Изложницу с корольками памещают в разогретую до 12004С печь и выния позволяет получить равномерное распределение благородных металлов во всем объеме королька. Скорость охлаждения определяют по времени охлаждения жидкого расплава с

t = 1150-1200 С до застывания серебряных корольков, которое бывает при 850-950оС. Последующее охлаждение может идти с любой скоростью.

Сравнение воспроизводимости анали-!

О за серебряных корольков по предла,гаемому и иэвеатныа способам приведено в табл. 2. держивают 10 мин (при такой температуре королек находится в жидком состоянии и распределение благородных металлов в серебро равномерно),. затем открывают дверцу и крючком выдвигают изложницу на совок с пра35 резью, совок вводят постеценно в ванночку с холодной водой, чтобы вода достигала примерно половины изложницы, таким образом,-чтобы око. рость охлаждения была 20-30 град/с.

40 . Предлагаемое изобретение улучша:ет воспроизводимость анализа к ,снижает энергоемкость анализа за счет исключения довторной переплав-, .ки корольков.