Способ определения @ -аминобензолсульфонилацетамида натрия

Способ определения @ -аминобензолсульфонилацетамида натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ6ЛИН (}9 (}}) 3}5}} G 01 М 21/ 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ б с

GllHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3385802/23-04 (22) 25.01.82 (46) 15.04.83. Бюл. Ю 14 (72) В. В. Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543. 42,063 (088.8) (56) l. Гусева Л. Н. Иетоды количе ственного- определения сульфаниламид-i ных препаратов.- "Аптечное дело", 1966, 4.. с. 74-.78.

2., Ивахненко П. Н. и др. Фотоколо- . ,риметрическое определение анестезина, новокаина, стрептоцида, сульфациланатрия в лекарственных формах.- Хими-.-" ко-фармацевтический журнал, 1979,10, с. 97-100 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ П-АИИЙОБЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛАЦЕТАИИДА НАТРИЯ путем обработки анализируемого вещества цветореагентом в присутствии соляной кислоты, о т л и ч а e ul и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повывения его чувствительности с . последующим фотометрированием, в ка» честве цветореагента используют биндон и обработку ведут в диоксане при нагревании на кипящей водяной бане..1012111

С 0 625 Со

О, р,1

Таблица1

Найдено, 98,15

X = 99,77

Субстранция сульфациланатрия

S - =1,0088

S = Оу0101

Sg- =+ 2,59

0;0120

0,0134

0,0143

0,0156

0,0177

100,50

100,16

100,25

98,90

100,66

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения и-аминобензолсульфонилацетамида натрия (сульфацила-натрия),широко применяемого в качестве антибактериального средства.

Известен способ фотоколориметрического определения и-аминобензолсульфонилацетамида натрия, основанный на образовании окрашенных продуктов в сульфате реакции азосочетания диазотированных аминов в щелочной среде с Ъ -нафтолом fl).

Недостатками данного способа являются трудоемкость выполнения, а именно строгое соблюдение условий, в частности рН среды,. рациональность выбора азосоставляющей; низкая избирательность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым, результатам к

° предлагаемому является способ определения и-аминобензолсульфониламида натрия путем последовательной обработки раствора Ъробы анализируемого вещества соляной кислотой, нитритом натрия и этакридина лактатом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора $ 2).

Недостатками этого способа Являются сложность, связанная с многостадийностью, а также невысокая чу вствительность.

Цель изобретения - упрощение способа определения и-аминобензолсуль- . фонилацетамида натрия и повышение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения и-аминобензолсульфонипацетамида натрия путем обработки пробы анализируемого вещества в присутствии соляной кислоты биндоном в среде диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют биндон и обработки ведут в диоксане при нагревании на кипящей водяной бане.

Пример, Количественное опре деление сульфацила-натрия. Навеску

I субстрдции в пределах 0,01080,0177 r смешивают в бюксе с 3-5 мл диоксана и добавляют микропипеткой строго рассчитанное эквивалентное количество соляной кислоты для перевода натриевой соли сульфацила в его кислотную форму. Затем раствор переносят в мерную колбу на 50 мг и диоксаном доводят до метки . К 2 мл разбав1 ления прибавляют 2 мл насыщенного; >. раствора биндона в диоксане, 2-3 мл диоксана и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин, После охлаждения окрашенный раствор пере20 носят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки диоксаном. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором сульфацила-натрия (0,0300 r в 100 мл) и раствором-фоном.Оптичес25 кую плотность данного раствора измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 490 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Расчет процентного содержания

30 сульфацила-натрия проводят по формуле

З5 где 0 - оптическая плотность анализируемого раствора при

490 нм;

D — оптическая плотность стано дартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0024 г в 100 мл); р - навеска, г;

1 - толщина слоя, см, 4 Результаты количественного определения сульфацила-натрия приведены в табл, 1.

3 1012111 4

8 табл. 2 представлены сравнитель- венного определения сульфацила-натрия ные данные чувствительности количест- предлагаемым и известным способами .

Предлагаемый способ Известный способ

Навески, г

0,24

0,28 °

Как видно из данных табл. 1 и 2, 15-20 раз. Предлагаемый спосоЬ более предлагаемый способ определения суль- простой по технике выполнения, опрефацила-натрия более чувствителен. В деление проводится яо физиологически способе используются навески субстран- активной части молекулы. 8ремя про26 ции в пределах 0,0108-0,017/ г, в ведения количественного анализа известном - 0,24 - 0,28 r т,е. чувс-,по предлагаемому способу 20 твительность данного способа выше в 25 мин.

Редактор И. Бандура

Заказ 2750/53 Тираж 871 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раушская наЬ., д.- 4/5

Филиал ППП "Патент", г . Ужгород, ул . Проектная, 4

0,0108

0,0143

0;0177. Составитель В. Гладков

Техред А.Бабинец Корректор А. Дзятко