Способ определения степени вулканизации полимера в латексных пенорезинах

Способ определения степени вулканизации полимера в латексных пенорезинах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ВУЛКАНИЗАЦИИ ПОЛИМЕРА В ЛАТЕКСНЫХ ПЕНОРБЗИНАХ путем образцов в органическом растворителе, удаления из образцов избитка растворителя, взвешивания, набухания образцов, их сушки до постоянной массы, взвешивания высушенных образцов и расчета степени набухания образцов по разнице масс набухших и сухих образцов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определений, выдерживают об ,разцы в органическом растворителе мин, избыток растворителя удаляют из обр§эцрв в течение 4-15 мин, а сушКу осуп(ествляют в течение 2-3 ч, при 80-90 С. I 2, по П.1, отличаю|щ и и с я тем, что удаление избытка растворителя из образцов осуществля w ют путем-нх центрифугирования со ско (О ростью ращения 5-7 тыс.об./мин..

УДВ G 01 и 33 14 (21) 3352088/25-26 (22) 09.11.81 (46) 15.04. 83. Бюл. В 14 (72) И.Д.Ходжаева, О»В.Полевая, 3. Н.Тарасова, О.П.Аврамова, Г. P.Ìàýè на и Д.П.Трофимовнч (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой хи- . мической технологии им.М.В.Ломоносова (53) 543.8(088.8) (56) 1. "Каучуки резина", 1976, 9 10 с. 53-54.

2. Труди международной конференции по каучуку и резине, М., "Химия", 1971, с. 84-89. (54)(.57) 1 ° СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CTEflE НИ ВУЛКАНИЗАЦИИ ПОЛИИЕРА В ЛАТЕКСНЫХ

ПЕНОРЕЗИНАХ путем видЕржки образцов в органическом растворителе, удаления из образцов избытка растворителя, взвешивания, набухания образцов, их сушки до постоянной массы, взвешивания высушенных образцов и расчета степени набухания образцов по разнице масс набухших и сухих образцов, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности н сокращения времени определений, выдерживают об,разцы в органическом растворителе 1020 мин, избыток растворителя удаляют из образцов в течение 4-15 мин, а сушку осуществляют в течение 2-3 ч, :при 80-904 С.

2е Способ по п.1, о T л и ч а ю шийся тем, что удаление избытка растворителя иэ образцов осуществля- ф

:ют путем.их центрифугирования со ско ростью вращения 5-7 тыс.об./мин..

1012130 удаления из образцов избытка растворителя, взвешивания набухших образцов, их сушки до постоянной массы, взвешивания высушенных образцов н

Изобретение относится к анализу резиновых материалов и может быть использовано для оценки iñà÷åñòâà готовно изделий иэ латексных пенореэин.

Иэвестен способ определения степени вулканизации полимера в пористых резинах по величине объемного набухания, основанный на измерении линейных размеров набухших и высушенных . после набухания образцов. Способ заключается в том, что образцы пористой резины правильной цилиндрической формы диаметром 20+2 мм и толщиной

0,6-2,2 мм помещают для набухания в. толуол. Через 24 ч их .извлекают, измеряют диаметр в двух взаимно перпендикулярных направлениях с точнос-,, тью до 0,5 мм, сушат в течение 24 ч и затем снова измеряют диаметры $1) .

Недостатками указанного способа являются большая продолжительность 20 испытания (не менее 48 ч) в применении к латексным пенорезинам, обладающим значительно меньшей жесткостью и плотностью по сравнению с пористыми резинами, высокая относитель- 25 ная погрешность, которая обусловлена сильной деформацией образцов.при набухании и последующем высушивании.

Наиболее близким к предлагаемому по технологическим приемам и дости- 30 гаемому эффекту техническим решениям, является способ определения степени вулканиэации полимера в резиновых материалах, основанный на измерении величины равновесного набуха. ния в органическом растворителе путем набухания образцов в избытке органического растворителя в течение 24 ч, удаления избытка растворителя с поверхности образцов с помощью Фильтровальной бумаги или смива- 40 нием в легколетучем растворителе, взвешивании набухшего Ми)и затем высушенного Мс) до постоянной мас» сы образца. Величина равновесной степени набухания Ядр " "" исполь- 45

М, зуется для расчета степени вулканизации полимера по уравнению ФлориРенера P2) .

Недостатком способа являются его 0 большая продолжительность, а в применении к пенореэинам — невозможность количественного учета массы растворителя, заполняющего поры.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени опредеде- 55 ний.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени вулканизации полимера в латексных пенорезинах путем выдержки N образцов в органическом растворителе, расчета степени набухания образцов по разнице масс набухших и сухих образцов, выдержку образцов в органическом растворителе осуществляют в течение 10-20 мин, избыток растворителя удаляют из образцов s течение

4-15 мин, а сушку осуществляют в течение.2-3 ч при 80-90 С.

Удаление избытка растворителя из образцов осуществляют путем их центрифугирования со скоростью вращения 5-7 тыс.об./мин.

Способ реализуется следующим образом.

Образцы латексной пенорезины погружают в органический растворитель ,л выдерживают в течение 10-20 мин, избыток растворителя, заполняющего поры, удаляют путем цвнтрифугирования образцов в закрытых ампулах в течение 4-15 мии при скорости вращения центрифуги 5-7 тыс.об./мин, после чего образцы сушат в воздушном термостате 2-3 ч при 80-90 С.

Значительное сокращение времени достижения максимального поглощения растворителя в латексных пенореэинах обусловлено малой толщиной и сильно развитой поверхностью полимерных пленок, образующих стенки сообщающихся пор. Предлагаемый интервал времен набухання (10-20 мин) установлен на основании изучения кинетики набухання различных образцов пенореэины в тс;пуоле ри комнатной температуре (табл.17.

Центрифугирование набухших образцов пенорезины в предлагаемых условиях обеспечивает полное удаление избытка растворителя иэ пор, но не сопровождается удалением растворителя из полимерных пленок, образующих стЕнки пор, которые, благодаря малой толщине, обладают высоким сопротивлением сжатию. Проведение центрифугирования в ампулах с притертыми пробками предотвращает испарение растворителя. При временах центрифугирования, меньших 4 мнн и скоростях, меньших 5 тыс. об./мнн, не достигается полное удаление растворителя иэ пор, при значениях, больших 15 мин и

7 тыс.об/мин количество удаленного растворителя не увеличивается, но возникает опасность механического разрушения образца под действием центробежной силы.

Увеличение точности определения степени равновесного набухания достигается благодаря стандартизации Условий испытания, отсутствию влияния форьи и размеров образца на результаты измерения. Сокращение времени сушки образцов латексной пенорезины после набухания и центрифугирования обусловлено высокой скоростью испарения растворителя из тонких полимерных

1012130

3 4 (5

Обработка,Р

Время набухания, мин

Масса набухшего образца, мг

218

382

350

231

347

256

422

392

360

229

420

405

375

275

245

404

380

290

260

422

378 .

308

271

381

403

310

277

423

280.

309

278

421

405

380

309

279

Время достижения максимальной степени по глоцен ия растворителя, мин

18

Та бли ца 2

85

Температура сушки, о С

2 3

1 2 3

1 2 3

Масса набухших образцов, г

260 380 420 . 275 370 435

280

365 440

163

225

30 180 265 330 170 250 310 110

60 100 160 210 90

90 90 102 123 84

130

120 195 85

89 115 83

106 82

75 93 83

72

82 83

80 83

73.

72

73

600 80 75 78 82

81

73 80

Время достижения постоянной массы мин 150 180 210 120 150 180 90

120

150

Масса образца после сушки в течение времени б, мин

120 83 80

150 80 77

180 80 75

210 — 75

240 80

87 82

77

78 82

1012130

Таблица 3

1 (Ю Ю ЮФ

1 2 3

Образец, Ф

Степень объемного набухания в толуоле при 20 С

420 320 216

401

367

330

390

Мм4р, 320 218

6, 9

5,4

4,1

Таблица 4

При.мер

7 8

7/5

4/5

15/5

10/5

7/7

10/7

15/7

Образец, 9.

285

2&2

299 299 298 306

284

292

283

286

303 306 304 306

291

284

288

295

285

293

289

229

287

/ eo /ср290

283

288

302 302 303 304 Средняя относительная 0,96 . 0,56 0,83 0,66 0,73 0,59 1,05 оиибка, /aЦ/

П р и м е ч а н и е: При N =3 мин не достигается равновесное значение.При

Ч =5 тыс.об./мин Г становится более 30 мин. При Г

=15 мин значения /ф р в пределах средней относительной ошибки.не изменяются. При Ч=7 тыс.об./мин происходит механический разрыв образцов..

ВНЙЙПИ Заказ 2751/54 Тираж 871 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Равновесная степень набухания, 4»

Средняя относи тельная о аибка

/йн4р.

352 206

304 . 230

293 228

331 210

300 303 303 298

305 303 305 307

303 289 304 301