1012187 - Способ подготовки галогенсеребряной эмульсии к поливу

Способ подготовки галогенсеребряной эмульсии к поливу

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СОНИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК у )) G 03 С 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОЬЛУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н и и вЂ” с-c вЂ” С-С

СОО Ha COOHO ь (i) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

hO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3252470/23-04 (22) 24.02.81. (46) 15..04.83. Бюл. N 14 (72) Г.В. Ажар, P.Ñ ° Биктимиров,, Г.А. Браницкий, Н.Н. Габитова, В.О. Иванов, А.В. Капариха, Н.И. Ли, Ю.С. Поляков, Л.П. Рогач, В.В. Свиридов, Ю.Д. Сидоров и В.Д. Сташонок (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина и Казанский научно"исследовательский технологический и проектный институт химикофотографической промышленности(53) 771.5(088.8) (56)f.Àâòîðñêîå .свидетельство .СССР

N 734594, кл. 6 03 С 1/00, 17.08.77 (прототип) „.SU„„A (54)(57) CHOCO@ ПОДГОТОВКИ ГОГЕН"

СЕРЕБРЯНОЙ ЭМУЛЬСИИ К ПОЛИВУ путем разбавления расплавленной эмульсии водным раствором органического соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности к рентгеновскому излучению и повышения разрешающей способности материала при бессеребряном физическом проявлении, разбавление эмульсии проводят в 2-20 раз, а в качестве .водного раствора органического соединения используют 10-153-ный раствор соединения общей формулы 1 где п 600-1,000 при мол.вес.

= 160000-260000.

1012187

К Е Н Н

I I 1 вЂ” С вЂ” С С вЂ” С! I оома Сова

35 где n = Ь00-1000 при мол.вес.

= 160000-260000.

Разбавление эмульсии в 2-20 раз

40 и использование при этом динатриевой соли сополимера стирола и малеинового ангидрида формулы (в промышленности называют "стиромаль") позволяет снизить р (отношение желатина к се45 ребру) по сравнению с прототипом, что повышает чувствительность материала, изготовленного с использованием ука-, занной эмульсии, к рентгеновскому излучению и повышает разрешающую спо-50 собность (для рентгеновской медицинской пленки до 1200 р-1, а рентгеновской технической до 200 р4 ).

flo всем приведенным примерам используется сополимер формулы I c разбросом мол.вес. 160000-260000 (специально на фракции сополимер не разгоняли).

Изобретение относится к способу подготовки галогенсеребряной эмуль сии к поливу и может быть использовано в технической и медицинской рентгенографии. 5

Известен способ подготовки галогенсеребряной эмульсии к поливу путем разбавления расплавленной эмульсии водным раствором органического соединения - желатины в 5-40 раз f13. 0

Недостатками указанного способа являются низкая чувствительность к рентгеновскому излучению и неудовлетворительная разрешающая способность f5

Цель изобретения - повышение чувствительности к рентгеновскому из- лучению и повышение разрешающей способности материала при бессеребряном физическом проявлении. 20

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки галогенсеребряной эмульсии к поливу путем разбавления расплавленной эмульсии водным раствором органического 25 соединения разбавление эмульсии проводят в 2-20 раз, а в качестве водного раствора органического соединения используют !О-153-ный раствор соединения общей формулы 1 . 30

20,8

39,2

7,2

Пример 1. Эмульсию для меди. цинской рентгеновской пленки РМ-1 (ТУ 6-17-898-79) готовят при соотношении компонентов, r:

Раствор 1.

Аммоний бромистый 18,33

Калий бромистый 23,73

Калий иодистый 1,26

Вода обессоленная, мл 193

Стабилизатор ф- 1 (5 метил-7-окси- 1,3,4-триазо-индолицин)

13-ный раствор, мл 6

Желатин 7

Стабилизатор вводят за 5 мин до первой эмульсификации. Температура раствора 49 С, а растворов 11 и III.

20-25 С.

Раствор II.

Серебро азотнокислое, r 20,8

Аммиак 254-ный раствор, г

Вода обессоленная, мл До 146,6

Раствор 111.

Серебро азотнокислое, г

Аммиак 2Я-ный раствор, r 39,2

Вода обессоленная, мл До 287,6

Раствор 11 вводят в раствор 1 в течение 1 мин. После 15-минутного перемешивания в смесь растворов в течение 55 мин вводят раствор III.

В полученную и охлажденную до 40 С эмульсию вводят раствор осадителей:

25 мл 103-ного раствора натриевой соли полистиролсульфокислоты и

150 мл 20 -ного раствора сульфата натрия. После 2-х минутного перемешивания эмульсию отстаивают в течение 20 мин, затем жидкую фазу сливают, а осадок промывают водой.

По окончании промывки осадок диспергируют в заранее приготовленном

113-ном желатиновом растворе при

4042 С. После диспергации эмульсия имеет показатели: pBr 2,55 и рН 6,8.

В начале второго созревания в расплавленную эмульсию вводят добавки, мл:

C-соль (203-ный раствор) 10 2

Иочевина (343-ный раствор)

Калий роданистый (103-ный раствор) 1 012187

0,4

21,7

До 1000

72,0

48,0

4 0

17,0 фенол (503-ный раствор) 2 5

За 5 мин до окончания второго созревания вводят 18 мл стабилизатора Ф-1. Температура второго созревания 45 С. Перед поливом в эмульсию вводят добавки (на 100 мл эмульсии), ил;

Стабилизатор ф-1 (13-ный раствор) 3

Глицерин (503-ный раствор) 0,2

Смачиватель СВ-133 (дикалиевая соль октаглицерида"2этилгексинилянтарной кислоты, 18,63-ный раствор}

Ацетат хрома (5ь-ный раствор) 0,15

М-23 (динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты), 20ь-ный раствор) 0,2

Полив осуществляют лабораторной поливной машиной на триацетатную основу. Изготовленный образец пленки экспонируют с комплектом экранов

ЭУ-52. После экспонирования образец пленки обрабатывают проявителем

"Рентген-2" состава, г:

Метол (параметиламинофенол сульфат) 2,2

Натрий сернисто, кислый (сульфат натрия) б/в

Гидрохинон (парадиоксибензол) 8,8

Натрий углекислый, б/в

Калий бромистый

Вода дистиллированная, мл До 1000 рН раствора 10,4+@), 1 и фиксажем "БК .-2" состава, г:

Тиосульфат натрия кристаллический - 260

Аммоний хлористый 50 0

Нат рий пи росернистокислый (ме табисульфит натрия)

Вода дистиллированная, мл До 1000

После обработки определяют чувствительность и коэффициент контраст4 ности по ОСТ 6-1 7-54-72 и разрешающую способность по .ГОСТ 2819-68. Сен" ситометрические показатели пленки приведены в таблице.

Пример 2. Эмульсию, приготовленную по примеру 1, разбавляют в соотношении 1:10 раствором инертно» го желатина, "наносят на подложку и а задубливают до температуры плавления

105-115 С (по прототипу), материал экспонируют, проявляют и фиксируют как указано в примере 1, после чего пленку с изображением обрабатывают в растворе отбеливателя, r:

Калий железосинеродистый 100

Калий бромистый 6

Натрий сернокислый, кристаллический 60

Вода, мл До 1000 (может быть использован отбеливатель с другим соотношением компонентов). .После отбеливания материал проявляют в медном борогидридном проявителе состава, г:

Раствор А

Сульфат меди кристаллический

30 Трилон Б

Борная кислота

Едкий натр

Вода, мл

Раствор Б

Борогидрид натрия 0 5

Едкий натр 2

Вода, мл До 100

А:Б = 9:1

Численные значения сенситометрических характеристик после химического и физического проявления представлены в таблице.

Пример 3. Эмульсию, приготовленную по примеру 1, разбавляют раствором натриевой соли стиромвли в соотношении 1:2 (содержание стиромали 0,025 г на 1 г желатины), после чего эмульсию поливают на триацетатную основу. Материал экспонируют, химически проявляют, фикси-! руют, отбеливают и физически проявляют как указано в примере 2.. Полученные при этом сенситометрические .показатели материала после химического и физического проявления приведены в таблице.

1012187

Фотографические показатели пленки

СоПример

° е « держание Ag, г/м после физического проявления после химического проявления

Коэффициент контрастности

Коэффициент контРазрешающая способность

Й лин/мм

Разрешающая способность, R лин/мм

Чувствитель"

Чувствительность о,95 +

+ 0y (z <) До

До ность

)san (р ") растности1

11,8

2,6

4,0

2,6

1,4

1 450

2 60

2,8

0 7

0,8

0,7

0,4

0,2

0,05 250

0,05 800

0 05 !200

0,03 600

0,10

135

4 58

3,7 60

3,2 . 54

0,1

0,08

3 200

4 310

5 160

6 3

7 0,1

8 0,5

9 0,5

10 200

0,07

0,05

4,2

4,0

4 100

5 160

6,5 180

4 58

4 60

3,5 60

80 0,03 1,0

130 0,03 3,2

130 0,03 3,0

50 0,05 800

50 0,05 850

50 0,05 800

0,03

0,08

1,2

1 5

0,8

0 7

11 250

12 200

0,07

23,4

280,8

Пример 4. Эмульсию, приготовленную по примеру 1, разбавляют раствором натриевой соли стиромали

1:10 (содержание стиромали 0,05 г на 1 г желатины), после чего эмульсию поливают на триацетатную основу.

Иатериал экспонируют, химически проявляют, фиксируют, отбеливают и фи-. зически проявляют как указано в примере 2.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 5. Эмульсию, приготовленную по примеру 1, разбавляют раствором натриевой соли стиромали

1:20 (содержание стиромали 0,075 r © на 1 желатины), после чего эмульсию поливают на триацетатную основу, Дальнейшая обработка по примеру 2 (см. табл.).

Пример 6. Эмульсию для тех- 5$ нической рентгеновской-пленки PT-5 (ТУ 6-17-909-77) изготовляют следующим образом.

Раствор 1, Калий бромистый, г 31,5

Калий иодистый, г 1,0

Натрий хлористый, г . 1,9

Желатин, г 9,6

Вода, мл 383

Температура раствора 50в

Раствор II, Серебро азотнокислое, г

Вода, мл

Раствор !!I..

Серебро азотнокислое, г 24,2

Вода, мл 283,3

Температура растворов I I u I I I 40 С

Раствор II вводят в раствор I в течение 1 мин. Затем смесь перемешиваню 13 мин и вводят в нее 11,1 мл

203-ного водного раствора бензолсульфиновокислого натрия. После 2-минутного перемешивания вводят в течение 5 мин раствор III. После пере7 . 1012 1 8 мешивания в раствор вводят 14,2 мл

103-.ного раствора калия бромистого.

Полученную эмульсию перемешивают 5 мин, ее температуру снижают до

40 С и вводят 42 мл 10 - ного раст- 3 вора натриевой соли полистиролсульфо кислоты и 100 мл 203- ного раствора сульфата натрия. После 2-минутного перемешивания .эмульсию отстаивают

15 мин, затем жидкую фазу сливают, 10 а осадок промывают водой, По окончании .промывки осадок диспергируют в заранее йриготовленном 6,53-ном желатиновом растворе при 40 С.

После диспергирования эмульсия имеет показатели: рВг 2 15 и рН 5 6.

В начале второго созревания в рас; плавленную эмульсию вводят бромистый калий до pBr 3,0; натрий углекислый . до рН 6,25 и 4,5 мл 0,044-ного водного раствора роданистого золота.

Продолжительность второго созревания

Стабилизатор ф-l (М-ный водный раствор) .1,25

-Смачиватель СВ-133, - ЭФ (18,63 водный раствор) 1

Ацетат .хрома (53-ный водный раствор) . . 1;5

Вода 35

Температура эмульсии при подготовке к поливу и при поливе 38 С.

Полив осуществляют на лабораторной машине. 46

Изготовленный образец пленки экспонируют без усиливающих экранов на . рентгенсенситометре с опорной дозой

0,2 рентгена и при напряжении на рентгеновской трубке 80 кВ, обрабатывают как указано в примере 1.

Сенситометрические показатели пленки приведены в таблице.

7 8

Пример 8. Эмульсию, приготовленную по примеру -6, разбавляют раствором натриевои соли стиромали в соотношении 1:10 (содержание стиромали 0,05 г на 1 r желатины), после чего поливают на триацетатную ос- нову. Иатериал обрабатывают как ука зано в примере 7 (см. . табл.) °

Пример 9. Эмульсию, приго.товленную по примеру 6, поливают на, триацетатную основу. Иатериал экс- . понируют химически проявляют, фик сируют и отбеливают как указано в примере 7, после чего проявляют в никелевом борогидридном проявителе состава, г:

Раствор А

Никель хлористый, Раствор Б

Борогидрид натрия 1

Едкий натр 4

Вода, мл До 100

Раствор А и Б смешивают перед употреблением в соотношении 9:1.

Сенситометрические характеристики пленки после химического и физичес-

Ъ кого проявления приведены в таблице.

Пример 10. Эмульсию, приготовленную по примеру 1, разлавляют

153-ным раствором натриевой соли сти= ромали (количество звеньев стирола . и малеинового ангидрида- в сополимере по 600, мол..вес. = 160060), после че" го поливают на триацетатную основу, Иатериал экспонируют, химически про". являют, фиксируют, отбеливают и.физически проявляют как указано. в приме ре 2.

Полученные при этом сенситометри= ческие показатели материала после химического и физического проявления приведены в таблице.

Пример ll. Все по примеру 10, однако количество звеньев стирола и малеинового ангидрида в сополимере по 800 (мол.вес. = 210000). Результа" ты приведены в таблице.

Пример 12. Все по примеру 10, однако количество звеньев стирола и малеинового ангидрида s еополимере по

Пример -7. Эмульсию, приготовленную по примеру 6, разбавляют в соотношении 1:10 раствором инертного желатина, наносят на подложку

; и задубливают до температуры плавления 105-115 С (по прототипу). Иатериал экспонируют как указано в при,мере 6, проявляют, фиксируют, отбе: ливают и физически проявляют как.ука зано в примере 2.

150 мин при 52 С. Готовая эмульсия кристаллический 47 -. имеет .показатели: pBr 3,0 и рН 6,25. Натрий пирофосфат 44

Перед поливом в эмульсию вводят . 25 Аммиак 253-ный, мл 50 добавки (на 100 мл эмульсии), мл: Вода, мл До 1000

9 1012187 1.0

1000 (мол.вес. 260000). Результаты . использованы при изготовлении рентгеприведены в таблице. Йовских фотографических материалов, Пример 13. Все по примеру 10, обладающих низким наносом серебра однако разбавление лроводят 103-ным (содержание серебра в рентгеновских раствором натриевой соли стиромали. 5 медицинских пленках снижено до 2 г/ма фотографические показатели те же, что с 10-12 г/м . на серийно-выпускаемых

R и в примере 10. материалах и в рентгеновских техниПримечание, Стиромаль выпускается ческих пленках до Я г/м с 221. промышленностью в виде 10-153 врд- 25 г/м < на серийно-выпускаемых матеного раствора по .ТУ 6-17 6-17-960-.78. >© риалах), повышенной чувствительностью

Как следует иэ приведенных приме- (чувствительность повышена до 1200 р" ров, предложенный способ позволяет 450 p" . на серийно-выпускаемых меизготовлять фотографические эмуль" ицинских пленках) и уМучшенным раэсии, которые с успехом могут быть }>ешением.

Составитель Е. Головлева

Редактор Т. Иитейко Техред м.Тепер Корректор И. Шулла

Заказ 2757/57 " Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 еев ЮЮ

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ подготовки галогенсеребряной эмульсии к поливу

Патент 1012187